Методика электролитического наводороживания металлических образцов.
Для объяснения явлений, связанных с наводороживанием металла катода в растворах электролитов под действием стимуляторов и ингибиторов наводороживания, более продуктивным пока является рассмотрение процесса выделения водорода на основе обычных классических представлений о нескольких возможных стадиях общего процесса выделения водорода, определяющих кинетику процесса. Таких стадийных процессов рассматривают обычно три:
1. Разряд гидратированных ионов водорода электронами, вылетающими из металла – реакция Фольмера Н+∙ aq + e(Me)→H-Me. Образующиеся атомы водорода адсорбируются на поверхности металла катода.
2. Молизация адатомов водорода в молекулы – реакция Тафеля Над + Над→Н2. Возникающие таким путем молекулы водорода удаляются с катода путем диффузии в раствор (при малых плотностях тока) и в виде газовых пузырьков.
3. В некоторых случаях возможно удаление адатомов водорода с поверхности катода путем электрохимической десорбции:
Над + Н+∙ aq + e(Me)→Н2.
Количество серной кислоты в растворе не меняется. Однако при использовании стимуляторов и ингибиторов, реакции, происходящие при электролизе, существенно меняются.
В настоящей работе наводороживание проводилось в электролитической ячейке в однонормальном растворе серной кислоты с добавлением тиомочевины (стимулятор наводороживания). В качестве анода использовалась свинцовая пластина, катодом служил исследуемый образец.
|
|
|
Приборы:
1. Прибор акустико-эмиссионный АФ-15.
2. Источник тока Б5-46.
3. Вольтметр В7-21.
4. Акустический датчик.
Назначение прибора АФ-15.
Прибор предназначен для проведения исследований и контроля механических свойств различных объектов (образцы конструкционных материалов, сосуды давления, детали и узлы машин и механизмов, например, атомной энергетики, судостроение, авиаций) по информативным параметрам сигналов АЭ.
Прибор обеспечивает прием сигналов АЭ по двум каналам и одновременную регистрацию не менее четырех информативных параметров: амплитуда, скорость счета, сумма осцилляций, активность, сумма событий, разность времен прихода, форму и длительность импульсов АЭ на графопостроителях, анализаторов импульсов, цифропечатающих устройствах и Микро-ЭВМ.
Источники акустической эмиссии в металлах.
На современном этапе развития АЭ исследований можно выделить следующие основные источники АЭ, действующие на разных структурных уровнях в металлах:
1. Механизмы, ответственные за пластическое деформирование:
процессы, связанные с движением дислокаций (консервативное скольжение и аннигиляция дислокаций, размножение дислокаций по механизму Франка-Рида; отрыв дислокационных петель от точек закрепления и др.);
|
|
|
зернограничное скольжение;
двойникование.
2. Механизмы, связанные с фазовыми превращениями и фазовыми переходами первого и второго рода:
превращения полиморфного типа, в том числе мартенситные;
образование частиц второй фазы при распаде пересыщенных твердых растворов;
фазовые переходы в магнетиках и сверхпроводниках;
магнитомеханические эффекты из-за смещения границ и
Таб.1.1. Параметры сигналов АЭ для некоторых источников
| Вид источника АЭ | Амплитуда или энергия импульса АЭ, Па или Дж | Длительность сигнала, мкс | Ширина спектра сигнала, МГц |
| Дислокационный источник Франка-Рида | (10-8- 10-7)G | 5- 5*104 | 1 |
| Аннигиляция дислокации длиной 10-8- 10-6м | 4*(10-18- 10-16) | 5*10-5 | 102 |
| Образование микротрещины | 10-12- 10-10 | 10-3- 10-2 | 50 |
| Исчезновение двойника размером 10-9м3 | 10-3- 10-2 | 104 | - |
| Пластическая деформация объема материала с характерным размером 10-4м | 10-4 | 103 | 0,5 |
| Энергия тепловых шумов в единичн. полосе частот | 4,2*10-21Дж/Гц | - | до 10 |
| Примечание: G- модуль сдвига | |||
|
|
|
переориентации магнитных доменов при изменении величины внешнего намагничивающего поля.
3. Механизмы, связанные с разрушением:
образование и накопление микроповреждений;
образование и развитие трещин;
коррозионное разрушение, включая коррозионное растрескивание.
В таблице 1.1, приведены сведения, дающие представление о характеристиках некоторых из этих источников АЭ. Дополнительно, приведены данные об уровне акустических шумов, обусловленных тепловым движением атомов.
В поликристаллических материалах появление непрерывной АЭ обычно связывают с пластической деформацией отдельных зерен поликристалла. В поликристаллической структуре из-за неравномерного распределения напряжений пластическая деформация отдельных кристаллов возникает при малой общей деформации, когда металл с феноменологической точки зрения находится в области упругости. Поэтому по сигналам АЭ можно судить о появлении неоднородностей и микродефектов на начальной стадии деформирования и разрушения материалов.
Практическое использование явления АЭ основано на регистрации упругой энергии, выделяемой в самом материале контролируемого объекта. Зарождение, перемещение и рост дефектов сопровождаются изменением микроструктуры и напряженно-деформированного состояния материала. При этом происходит перераспределение упругой энергии, что приводит к излучению АЭ-сигналов. Дискретная АЭ возникает при развитии дефектов. Поэтому с ее помощью можно выявить развивающиеся и поэтому потенциально опасные, с точки зрения катастрофического разрушения конструкций, дефекты. Этим метод АЭ выгодно отличается от традиционных методов ультразвукового контроля. В связи с этим большая часть экспериментальных и теоретических работ в области АЭ посвящена изучению взаимосвязи характеристик АЭ-сигналов с параметрами напряженного состояния и разрушения материалов. Многими авторами предприняты попытки определения функциональных или корреляционных связей между параметрами трещин и регистрируемыми при этом сигналами АЭ.
|
|
|
Не останавливаясь подробно на предпосылках, позволяющих получить такие зависимости (в ряде случаев их определяют по результатам обработки экспериментальных данных), в табл. 1.2 приведем некоторые из них.
Из представленных зависимостей, по мнению большинства исследователей, наиболее надежно установленной и устойчивой является степенная связь между общим счетом импульсов АЭ и коэффициентом интенсивности напряжений в вершине растущей трещины. Величину показателя степени m многие авторы связывают с размерами зоны пластической деформации в вершине развивающейся трещины. Однако, если придерживаться этой точки зрения, то значение параметра m должно равняться четырем. Эксперименты дают более широкий диапазон изменения этого параметра. Установлено, что показатель степени m является функцией безразмерного комплекса К2Ic\Еn, включающего вязкость разрушения КIc, модуль Юнга Е и поверхностную энергию n) материала. В зависимости от величины комплекса параметр m для различных материалов может меняться в интервале от 4 до 10,5 , что хорошо согласуется с экспериментально наблюдаемыми значениями этого показателя.
Следует отметить также работу [19], в которой приведены результаты тщательных экспериментальных исследований и показано, что сумма пиковых значений амплитуд импульсов АЭ связана линейной зависимостью с площадью трещины, при хрупком разрушении стали 38ХНЗМФА.
Практическая часть.
Рис. 1. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании титанового сплава ВТ1-0, плотность катодного тока 10 мА/см2; 1- дискриминация 6 dB, 2- дискриминация 8 dB.
Рис. 2. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании титанового сплава ВТ1-0, плотность катодного тока 10 мА/см2; 1- дискриминация 10 dB, 2- дискриминация 12 dB.
Рис. 3. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании титанового сплава ВТ1-0, плотность катодного тока 10 мА/см2 ; 1- дискриминация 16 dB, 2- дискриминация 20 dB.
Рис. 4. Зависимость скорости счета от времени наводороживания стали 20; 1,2 – закаленные образцы, 3,4 – отожженные образцы;при уровне дискриминации 8dB.
Рис. 5. Зависимость скорости счета от времени наводороживания; структура образца соответствует отпуску 2000С, плотность катодного тока 2 мА/см2, дискриминация 10 dB.
Рис. 6. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании закаленного образца, плотность катодного тока 10 мА/см2; 1- дискриминация 6 dB, 2- дискриминация 8 dB, 3- дискриминация 10 dB, 4- дискриминация 12 dB.
Рис. 7. Скорость счета акустической эмиссии отожженного образца при разных концентрациях H2SO4; 1- 0,5н H2SO4, 2- 0,1н H2SO4, 3- 0,01н H2SO4; плотность катодного тока 10 мА/см2, дискриминация 8 dB.
Рис. 8. Зависимость скорости счета от времени наводороживания отожженного образца 1 и увеличенные в 10 раз значения на стеклянном датчике 2; плотность катодного тока 10 мА/см2, дискриминация 8 dB.
Заключение:
1. В ходе исследований было обнаружено, что зависимость скорости счета 
от времени наводороживания для всех исследуемых металлов имела три основные области: стадия роста, стадия насыщения (область максимального значения АЭ) и стадия снижения величины АЭ. В сталях область максимального значения АЭ наступала позже, чем в титане, а спад скорости счета происходил гораздо медленнее. Насыщение в титане происходило за 2 часа, а в сталях за 1,5-3 часа, причем с увеличением содержания углерода в стали стадия насыщения наступала быстрее. В титане падение скорости счета 
было более быстрым, чем в сталях.
2. Исследованы кинетические зависимости скорости счета акустической эмиссии в электролитах при разных концентрациях серной кислоты. Установлено, что АЭ возрастает при повышении концентрации H2SO4.
3. Чем выше плотность катодного тока, тем больше значения АЭ.
4. В данной работе проводилось наводороживание закаленных и отожженных образцов. По зависимостям можно сделать вывод, что закаленные образцы быстрее наводороживаются, чем отожженные, а также значения АЭ у закаленных образцов больше, чем у отожженных образцов.
5. Рассмотрены основные факторы, влияющие на значения АЭ : выделение пузырьков (газообразный водород) на поверхности катода и их «схлопывание»; накопление водорода в порах кристаллической решетки; сегрегация водорода у дислокаций, скоплений вакансий; образование трещин по границам зерен из-за большой концентрации водорода; коррозионное разрушение образца; образование и раскрытие коллекторов заполненных водородом; перемещение дислокаций под действием неоднородных внутренних напряжений, вызванных водородом.
6. “Схлопывание” пузырьков не значительно влияет на значения АЭ.
Выводы:
1) Механизм возникновения и изменения АЭ в ходе электролитического наводороживания тесно связан с накоплением и перераспределением водорода в образце.
2) АЭ зависит от плотности катодного тока, концентрации серной кислоты, площади поверхности образца опущенного в электролит.
3) Коррозия образца, выделяющиеся пузырьки на поверхности образца и их схлопывание вносят несущественный вклад в общую величину АЭ.
4) Наибольшая интенсивность акустических сигналов наблюдалась в диапазоне частот 200-500 кГц.
5) Изменение АЭ в процессе наводороживания можно будет связать со степенью диффузии и окклюзии водорода в материале.
Литература:
1) Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедений/
Н.А. Семашко, В.И. Шпорт, Б.Н. Марьин и др./ «Машиностроение-1» 2002 г.
2) Белоглазов С.М. Наводороживание стали при электрохимических процессах. / Изд-во Ленинградского университета, 1975 г.
3) Баранов В. М., Кудрявцев Е. М., Сарычев Г. А., Щавелин В. М. Акустическая эмиссия при трении. М.: Энергоатомиздат, 1998 – 256 с.
4) Иванов В. И., Белов В. М. Акустико-эмиссионный контроль сварных соединении. М.: Машиностроение, 1981. – 184с.
5) Алексеев И. Г., Кудря А. В., Штремель М. А. Параметры акустической эмиссии, несущие информацию об одиночной хрупкой трещине.
6) Акустическая эмиссия и ее применение для неразрушающего контроля в ядерной энергетике/В. И. Артюхов, К. Б. Вакар, В. И. Макаров и др./ Под ред. К. В. Вакара. М.: Атомиздат, 1980. – 216 с.
7) Филоненко С. Ф. Акустическая эмиссия. Киев. 1999. 304 с.
8) Хруцкий О. В., Юрас С. Ф. Акустико-эмиссионный метод диагностирования судовых энергетических установок. Учебное пособие. Ленинград. 1985. 47 с.
9) [85] Патон Б. Е. Об основных направлениях работ в области акустической эмиссии. Акустическая эмиссия материалов и конструкции// 1-ая Всесоюзная конференция. Ч. 1. Ростов-на-Дону. Издательство Ростовского университета. 1989. 192 с.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 370; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!