Способы устранения мешающего влияния посторонних веществ.
В дробном анализе широко применяются органические реагенты для выделения, обнаружения, количественного определения металлических ядов, а также с целью маскирования посторонних веществ.
1. Введение комплексообразователей с целью маскировки посторонних ионов. В качестве маскирантов используются:
-цианиды Со, Ni, Zn, Н^,;(нельзя добавлять к кислым растворам);
- фториды, оксалаты, фосфаты, аскорбиновая кислота (Fe);
- гидроксиламин (Fe,Co);
- глицерин (Bi, Cd, Pb);
- трилон Б (Cd, Си, Со, Fe, Mn, Fe, Mn, Mg, Pb, Zn и др.).
2. Селективная экстракция определяемого иона.
При экстракции металлических ядов в виде дитизонатов необходимо соблюдать определенное значение рН: серебро (исходный кислый раствор), свинец (рН 7-8), цинка (рН 5). Экстракция диэтилдитиокарбаматов также зависит от рН: медь (рН 3), кадмий (рН 12-13), цинк (рН 8,5), висмут (рН 12).
3. Применение окислительно-восстановительных реакций. При определении висмута в виде оксихинолината для маскирования катиона железа (III) прибавляют аскорбиновую кислоту.
Реакции перекристаллизации BaS 04 мешает PbS 04 Поэтому вначале ведут исследования на наличие катионов свинца, а затем определяют катионы бария. Анализ минерализата начинают с обнаружения марганца, т.к. он мешает обнаружению хрома. Чувствительность реакций на хром и марганец снижается при большем количестве хлоридов. Поэтому исследование на марганец и хром ведется раньше, чем на серебро, для выделения которого используется HCI . Обнаружению сурьмы по реакции образования S/bSj или Sb 2 Sj (оранжевая окраска) мешает наличие Си , т.к. CuS имеет черную окраску, которая маскирует оранжевую Sb 2 S 3 Поэтому вначале определяют медь. Сурьма, в свою очередь, мешает определению мышьяка, т.к. он дает летучий гидрид мышьяка (III). Затем определяют мышьяк, висмут, цинк, кадмий.
|
|
|
Лабораторная работа №10
Качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов.
Ионы свинца, марганца, хрома, бария.
Цель: провести качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов: свинца, марганца, хрома, бария.
Опыт №1
Качественный анализ минерализата на наличие ионов свинца
Получение сульфида свинца . К 1-2 каплям ацетата свинца добавляют 1-2 капли сульфида натрия. Наблюдают образование черного осадка сульфида свинца. Осадок не растворяется в разведенной серной и соляной кислотах, но растворяется в разведенной азотной кислоте с выделением оксидов азота и элементарной серы
(Напишите уравнения реакций).
Кристаллические реакции на ион свинца . К 1-2 каплям ацетата свинца добавляют несколько кристаллов йодида калия. Наблюдают появление желтых кристаллов йодида свинца. При дальнейшем добавлении йодида калия образуются длинные бесцветные игольчатые кристаллы КРЫ3. Реакции проводят на предметном стекле.
|
|
|
(Рассмотрите образовавшиеся кристаллы в микроскоп, зарисуйте их в тетради. Напишите уравнения реакций).
Получение сульфата свинца . К 1-2 каплям ацетата свинца добавляют 1-2 капли серной кислоты. Наблюдают образование белого осадка сульфата свинца.
(Напишите уравнения реакций).
Опыт №2
Качественный анализ минерализата на наличие ионов марганца
Реакция с аммония персульфатом . К 1 мл исследуемого раствора при рН=1-2 добавляют 0,2 г аммония персульфата и 1 каплю 10%-го раствора серебра нитрата и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Появление розового или красно-фиолетового окрашивания указывает на наличие ионов марганца в минерализате.
(Напишите уравнения реакций).
Опыт №3
Качественный анализ минерализата на наличие ионов хрома
Реакция с дифенилкарбазидом . К 1 мл исследуемого раствора по каплям добавляют 10%-ый раствор едкого калия до рН=1,7 и 1 мл раствора дифенилкарбазида. При наличии ионов хрома появляется окрашивание от светло-розового до красно-фиолетового цвета.
|
|
|
(Напишите уравнения реакций).
Опыт №4
Качественный анализ минерализата на наличие ионов бария
Реакция восстановления бария сульфата . На предметное стекло наносят несколько капель 5М раствора кислоты хлористоводородной. Затем с помощью проволоки раствор сульфата бария вносят в восстановительную часть пламени горелки, при этом образуется бария сульфид, в результате чего пламя горелки окрашивается в зеленый цвет. Нагретую проволоку время от времени опускают в раствор кислоты хлористоводородной, находящейся на предметном стекле. Затем в кислоту хлористоводородную на предметном стекле помещают несколько кристаллов калия йодата, при этом образуются бесцветные призматические кристаллы бария йодата, собранные в виде сфероидов.
(Напишите уравнения реакций).
Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 270; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!