Экспериментальные и расчетные данные

Минобрнауки России

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Санкт-Петербургский государственный технологический институт

(технический университет)»

 

Отчет по лабораторной работе №1

«Электрохимическое получение пероксодисерной кислоты»

 

Выполнила

Саморукова Д.В.

Преподаватель

Евреинова Н.В.

 

Санкт-Петербург

2017

 

Цель работы: получение пероксодисерной кислоты электролизом. Исследование влияния на выход по току продукта и на удельный расход энергии концентрации электролита, плотности тока, температуры, добавок, продолжительности электролиза.

 

Методика проведения исследования    

1. В прямоугольный электролизер погружаем графитовые блоки-катоды, анодную ячейку.

2. При помощи мерного цилиндра наливаем в катодное и анодное пространство католит и анолит.

3. Погружаем платино-титановый анод-холодильник в анодную ячейку с термометром. Анодное пространство перед началом электролиза необходимо охладить до температуры не менее 10 – 15 .

4.  Собираем электрическую схему согласно рисунку 1:

 

 

Рисунок 1  Принципиальная схема установки для электролиза:

1 - электролизер; 2 – кулонометр; 3 – катод; 4 – анод; 5, 6 – тумблеры

5. Фиксируем время начала электролиза и включаем ток.

6. Регулярно через 20 минут фиксируем напряжение на электролизере и температуру, а также следим за тем, чтобы ток был постоянен – 9 А.

7. Каждые 30 минут отбираем пробы электролита для определения количества иона персульфата при помощи перманганотометрии. Ход анализа:

- титрование холостой пробы сульфата железа. Для этого в колбу отбираем 15 мл раствора следующего состава: . Оттитровываем 0,1 М раствором . Замеряем объем титранта, пошедшего на титрование холостой пробы;

- титрование рабочей пробы, содержащую 2 мл электролита и 15 мл раствора . Также замеряем объем титранта пошедшего на титрование рабочей пробы. Вследствие окисления части  ионами на титрование пойдет меньшее количество перманганата:

Приборы и материалы

- электролизер с графитовыми катодами и платино-титановыми анодами с рабочей площадью 0,03344 ;

- электролит: анолит – 350 мл, католит – 380 мл;

-  источник тока;

-  реостат;

- амперметр, вольтметр;

- термометр;

-  мерные цилиндры;

- бюретка;

- стеклянная колба.

Реакции, протекающие при электролизе

На аноде: разряд ионов.

димеризация.

 

На катоде:  

Суммарная реакция:  

Теоретическая часть

Пероксодисерная кислота - сильный окислитель, являющийся промежуточным продуктом для дальнейшего получения пероксида водорода.

Электрохимическое получение пероксодисерной кислоты возможно только при наличии диафрагмы, которая служит для разделения катодного и анодного пространства электролизера, которое необходимо для того, чтобы охлаждалось до температуры 10 – 15  только анодное пространство. Повышение температуры является одним из тормозящих факторов и снижает выход по току вплоть до 0.

Платино-титановый анод обладает двумя штуцерами для пропускания охлаждающей воды, они же являются токоподводами. Таким образом, данная конструкция позволяет увеличить плотность тока при низких температурах. Корпус анода - титановый, но он в процессе не участвует, т.к. электрохимически пассивируется. Рабочая поверхность – платиновая фольга, которая приваривается к поверхности электрода тонкими пластинами в целях экономичности.

 Материал катода - графитовые блоки, используются из-за пористой структуры, которая препятствует выделению большого количества водорода.

Условия электролиза:

- высокий положительный потенциал , при котором происходит окисление ;

- высокая плотность тока, которая в производстве составляет

;

- проведение электролиза в малых объемах электролита, с целью предотвращения побочных процессов;

- высокие объемные плотности тока .

 

 

Состав раствора:

- , т.к. более концентрированная серная кислота обладает малой электрической проводимостью. Температура подвергаемого электролизу раствора серной кислоты не должна превышать 15 – 17 . Повышение температуры вызывает увеличение скорости побочной реакции – гидролиза пероксодисерной кислоты и падение вследствие этого выхода по току продукта.

- различные добавки, которые увеличивают выход по току пероксодисерной кислоты:  (до ), которые адсорбируют на аноде и повышают перенапряжение побочной электрохимической реакции выделения кислорода.

Диафрагма препятствует попаданию продукта электросинтеза на катод и его восстановлению. Материалом для диафрагмы чаще всего служит керамика или пористый винипласт.

В промышленности для получения пероксодисерной кислоты используются каскадные ванны, благодаря которым удается подавить влияние высокой концентрации  на скорость ее гидролиза. В случае каскадного положения анодных ячеек анолит, перетекая из одной ячейки в другую, постепенно обогащается пероксодисерной кислотой. В первой ячейке концентрация персульфат-ионов минимальна, следовательно, скорость гидролиза тоже минимальна. Данный процесс обеспечивает максимальный выход по току продукта.

 

Экспериментальные и расчетные данные

На титрование холостой пробы с 350 мл раствора  пошло 9,5 мл . Далее в таблице 1 представлены результаты титрования рабочих проб.

Таблица 1 – Экспериментальные данные

Номер замера	Время, мин	Температура,	Напряжение, В	Результаты титрования
				Объем электролита, мл	Объем , мл
1	30	14,5	6,1	350	5,9
2	60	14,5	6,0	348	5,05
3	90	14	5,9	346	4,3
4	120	14	6,0	344	3,725

 

Массу пероксодисерной кислоты во всем объеме можно рассчитать по формуле:

Где  среднеарифметические результаты титрования,  химический эквивалент ; общий объем электролита,  молярность ;  объем электролита в пробе, .

Количество электричества рассчитываем по следующей формуле:

Выход по току:

Удельный расход электроэнергии:

Плотность тока:

 

Таблица 2 – Расчетные данные

Номер замера	Масса		Концентрация	Количество электричества, А*ч	Выход по току, %	Удельный расход электроэнергии, Вт*ч/кг
	До начала опыта	Прирост за
1
2
3
4

 

 Считаем среднеарифметический выход по току:

Средний удельный расход электроэнергии будет равен:

Выводы: в ходе проделанной лабораторной работы, мы получили пероксодисерную кислоту путем электролиза. Исходя из расчетов, можно сказать, что количество пероксодисерной кислоты увеличивается с течением времени, но в то же время, выход по току продукта уменьшается. Это связано с тем, что концентрация кислоты увеличивается, а, следовательно, начинают происходить побочные реакции, в том числе и реакция гидролиза. Низкая температура, наоборот сказывается положительно на протекании реакции электролиза пероксодисерной кислоты. С увеличением концентрации пероксодисерной кислоты с течением времени увеличиваются затраты на электроэнергию, что делает процесс энергозатратным, а значит увеличивает его стоимость.

 

Список литературы

Прикладная электрохимия. Учеб. для вузов./ Под ред. докт. техн. Наук проф. А. П. Томилова. – 3-е изд., перераб. – М.: Химия, 1984. 520 с., ил.

Практикум по прикладной электрохимии: Учеб. пособие для вузов/ Н.Г. Борисоглебский, Г.К. Буркат и др.; Под ред. В.Н. Варыпаева, В.Н.Кудрявцева. – 3-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1990. – 304 с.: ил.

---

Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 524; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!