Расчет общей золы можно провести двумя методами:

Занятие 6

Тема: «Товароведческий анализ цельного ЛРС. Определение подлинности, измельченности и содержания примесей»

Цель занятия: изучить правила и методики товароведческого анализа на подлинность, измельченность и содержание примесей в ЛРС

Задачи:

• рассмотреть основные правила отбора проб на измельченность, подлинность, содержание примесей;

• обучить студентов методике проведения анализа на подлинность, измельченность, содержание примесей в ЛРС;

• изучить нормативную документацию, по которой проводится данный анализ.

Компетенции:

• способностью и готовностью применять основные методы, способы и средства получения, хранения, переработки научной и профессиональной информации; получать информацию из различных источников, в том числе с использованием современных компьютерных средств, сетевых технологий, баз данных и знаний (ПК 1);

• способностью и готовностью определить перечень оборудования и реактивов для организации контроля качества лекарственных средств, в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и иными нормативными правовыми документами, организовывать своевременную метрологическую поверку оборудования (ПК 31);

• способностью и готовностью к участию в организации функционирования аналитической лаборатории (ПК 32);

• способностью и готовностью готовить реактивы для анализа лекарственных средств в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи (ПK 34);

• способностью и готовностью интерпретировать и оценивать результаты анализа лекарственных средств (ПK 36);

• способностью и готовностью оценивать качество лекарственного растительного сырья (используемые органы растения, гистологическая структура, химический состав действующих и других групп биологически активных веществ) (ПК 38);

• способностью и готовностью работать с научной литературой, анализировать информацию, вести поиск, превращать прочитанное в средство для решения профессиональных задач (выделять основные положения, следствия из них и предложения) (ПК 48).

Взаимосвязь с другими дисциплинами: Данная тема базируется на знаниях, приобретенных студентами фармацевтического факультета после изучения дисциплин ботаника (морфология лекарственного растительного сырья), микробиология (микробиологическая чистота), химия (качественный и количественный анализ действующих веществ, определение содержания

золы, влажности).

Средства обучения: таблица «Правила отбора проб ЛРС».

Содержание занятия: решение ситуационных задач.

Воспитательное значение темы: диалектико-материалистическое воспитание; санитарно-гигиеническое воспитание.

Студент должен знать:

1. до изучения темы:

- определение понятия товароведческий анализ;

- иметь представление о партии сырья;

знать, как определять объемы выборки ЛРС.

2. после изучения темы:

- правила отбора проб для анализа;

- должны знать и уметь проводить товароведческий анализ ЛРС на измельченность, подлинность и содержание примесей.

Студент должен уметь:

1. Проводить отбор проб сырья на измельченность, подлинность, содержание примесей методом «квартования».

2. Проводить анализ ЛРС на измельченность, подлинность, содержание примесей.

Методика проведения занятия:

Хронометраж занятия.

-Продолжительность занятия - 3 часа (160 минут)

-Вступительное слово- 3-5 мин

-Вводный контроль- 10 мин

-Беседа по теме занятия и решение ситуационных задач-60 минут

-1 фактическая (лабораторная работа студентов)- 80 минут

-Заключение-5 мин.

Вступительное слово.

Во вступительном слове преподаватель поясняет цели и задачи занятия, значение полученных знаний для будущей практики

Контроль исходного уровня знаний.

Проверяется исходный уровень знаний студентов в виде контрольных вопросов.

Вопросы кзанятию:

1. Назначение аналитических проб.

2. Методика проведения анализа ЛРС па подлинность.

3. Методика проведения анализа ЛРС на измельченность.

4. Методика проведения анализа ЛРС на содержание примесей.

Беседа по теме занятия.

Вопросы для собеседования:

1. Какие существуют виды аналитических проб?

2. Как проводить анализ ЛРС на подлинность?

3. Как проводить анализ ЛРС на содержание примесей?

4. Как проводить анализ ЛPC на измельченность?

5. Практическая работа. Выполняется студентами самостоятельно под руководством преподавателя. Решение ситуационных задач.

6. Заключение. В заключительной части подводятся итоги практической работы, студенты оформляют дневники и альбомы и предоставляют их преподавателю на подпись.

Рекомендуемая литература.

Основная:

1. Муравьёва, Д.Л. Фармакогнозия: учеб. для студ. фармац. вузов / Д.А. Муравьева, И.А. Самылина, Г.П. Яковлев. -4-е изд., перераб. И доп. - М.: Медицина, 2002.

2. Яковлев, Г.П. Лекарственное сырье растительного и животного происхождения. Фармакогнозия: учеб. пособ. для фармац. вузов / Г.П. Яковлев, 2-е изд., испр. и доп. - CI16.: СпецЛит, 2010. - 863 с.

Дополнительная:

1. Государственная фармакопея СССР, X изд. - М.: Медицина, 1968.

2. Государственная фармакопея СССР, XI изд. - М.: Медицина. - Вып. 1. -1 987. - С.252-264.; выи.2. - 1990.

3. Машковский, М.Д. Лекарственные средства: в 2-х т. / М.Д. Машковский. - 14-е изд., перераб. и доп. - М.: Новая волна, 2000. - 2 т.

4. Лекарственное растительное сырье: Сборник стандартов. - М., Медицина, 1980.

5. Гринкевич, Г.Я. Фармакогнозия. / Атлас. Под ред. Н.И. Гринкевич, Е.Я.Ладыгиной, М., 1989.

6. Куркин, В. А. Фармакогнозия: учеб. для студ. фармац. вузов / В.А. Куркин - Самара: ООО «Офорт», ГОУВПО «Сам ГМУ». 2004.

7. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.Л. Сорокиной. — М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. — 672 с.

8. Фармакогнозия. Атлас: учебное пособие: в 2-х томах. — М.: ГЭОТАР -Медиа, 2007.-Т.2.

Ход занятия

1. Вступительное слово.

2. Опрос (см.вопросы к занятию).

3. Решение ситуационных задач.

Задача 1

Рассчитайте содержание общей золы в траве пустырника пятилопастного если: масса пустого тигля — 14,2872 г; масса навески травы 1,00 г; масса тигля с золой, после первого прокаливания и взвешивания - 14,3362 г; после второго прокаливания и взвешивания — 14,3362 влажность сырья — 10%.

Расчет общей золы можно провести двумя методами:

Метод 1. Расчет проводится по формуле:

где m₁ - масса навески до прокаливания (в пересчете абсолютно сухое сырmt – m₂ - масса золы

Согласно условию задачи, указана масса навески ЛРС, содержащего 10% влаги. Значит, сухое сырье составляет 90% от исходной массы навески. Для того чтобы рассчитать массу сухого сырья, целесообразно использовать следующую пропорцию:

1,00-100%

m₁ — 90%

m₁ = 0,9

m ₂ (масса золы после прокаливания) рассчитывается как разность между массой бюкса с навеской и массой бюкса, то есть:

14,3362- 14,2872 = 0,049 г

Таким образом, подставив все полученные данные в формулу:

Метод 2. Расчет проводится по формуле

m - масса зольного остатка в граммах

а - навеска сырья

W - содержание влаги, %

g = ((14,3362 - 14,2872) * 100 * 100)/(1 * (100 - 10)

Содержание общей золы равно 0,049 г или 5,44%.

Задача 2

Рассчитайте содержание золы нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты в корнях алтея если: масса тигля с золой 15,5878 г (постоянный вес); масса пустого тигля - 15,5578 г; масса навески сырья - 3,1 г; потеря в массе при высушивании сырья - 10%. (ответ 1,075% или 0,03 г)

Задача 3

Сделайте заключение о качестве лекарственного сырья «Трава пастушьей сумки», если результаты испытаний в соответствии с требованиями ГФ XI изд. (с. 46) оказались следующими: экстрактивных веществ, извлекаемых 70%-ным этанолом - 12%; влажность - 13,5%; зола общая - 9%; зола нерастворимая в 10%- ном растворе хлористоводородной кислоты - 2,5%; органической примеси - 3%; минеральной примеси —1,5%. Согласно ГФ XI, вып. 2, статья 46 «Трава пастушьей сумки», стр. 314; Числовые показатели. Цельное сырье.

Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 10%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 2%; корней (в том числе отделенных при анализе), частей растения, пораженных мучнистой росой, и пожелтевших листьев не более 3%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1 %. Согласно условию задания и требованиям нормативной документации, сырье «Трава пастушьей сумки» не соответствует требованиям нормативной документации по показателям: влажность, зола, нерастворимая в 10% растворе соляной кислоты, органические примеси.

4. Решение задач «Акт отбора средней пробы».

На аптечный склад г. Москвы поступила от ОАО «Красногорск-

лексредства» по железнодорожной накладной № 345 фасованная продукция

«Череды трава», серия № 011207, в количестве ^А UUU потребительских

упаковок (пачек картонных), упакованных по 100 штук в фанерные ящики.

Серия имеет сопроводительный документ — «Аналитический паспорт», в котором приведены следующие данные:

«Аналитический паспорт № 125» от 05 декабря 2007 г.

- лекарственное сырье — «Череды трава»;

- наименование предприятия-изготовителя — ОАО «Красногорсклексредства», 143414, Московская область, Красногорский район, пос. Опалиха, ул. Ленина, д. 25;

- поставщик - ЗАО «Снага Фарм»;

- серия 01 1207;

- количество потребительских упаковок в серии — 25 000 х 100 г;

№	Наименование показателя	Норма по ГФ XI	Результат испытаний
1	Внешний вид, цвет, запах, вкус	ГФ XI	Соответствует
2	Полисахаридов, % не менее	3,5	5
3	Влажность, % не более	13	11
4	Золы общей , % не более	14	13
5	Пожелтевших, побуревших и почерневших частиц, % не более	8	5
6	Кусочков стеблей, % не более	40	36
7	Частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, % не более	10	8
8	Частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, % не более	15	10
9	Органической примеси, % не более	3	2
10	Минеральной примеси, % не более	1	0,9
11	Микроскопия	ГФ ХI	Соответствует
12	Качественные реакции	ГФ XI	Соответствует
13	Содержание радионyклидов цезия 137, не более	200 Бк/кг	Соответствует
14	Содержан ие радионуклидов стронция 90, не более	100 Бк/кг	Соответствует
15	Микробиологическая чистота	ГФ XI	Соответствует

- Заключение: исследуемый образец удовлетворяет требованиям НД.

- Заведующий-провизор ________________ (подпись)

- Провизор-аналитик_____________________(подпись) (печать

- лаборатории)

- Для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативной документации приемная комиссия подвергла каждую транспортную упаковку внешнему осмотру, обращая внимание на правильность упаковки и состояния тары. При этом было установлено, что на всех транспортных упаковках продукции, составляющих серию, отсутствуют следы подмочки, подтеки и другие механические повреждения.

Маркировка транспортных упаковок включает следующие данные: ОАО «Красногорсклексредства», «Череды трава», масса нетто 10 кг при влажности 14%, масса брутто 15 кг, серия 01 1207, годен до 01. 2010 г., количество потребительских упаковок - 100, фасовка по 100 г номер упаковщика 5, анализ но ГФ ХI, ст. 45, продукция прошла

радиационный контроль СанПиН 2.3.2.1078-01. '

При вскрытии попавших в выборку транспортных упаковок установлено, что ящики внутри выстланы оберточной бумагой, пачки картонные не повреждены; в каждом ящике имеется упаковочный лист с указанием наименования предприятия-отправителя (ОАО «Красногорсклексредства»), названием сырья («Череды трава»), № серии (011207), количества потребительских упаковок в ящике (100), фамилии упаковщика и даты упаковки (01.12. 2007)

На каждой потребительской упаковке с сырьем имеются следующие данные: ОАО «Красногорсклексредства» (есть товарный знак предприятия), «Череды трава Bidentis herba », назначение, способ употребления, условия хранения, регистрационный номер, номер серии, срок годности, адрес изготовителя; микробиологическая чистота, соответствие сырья нормамСанПин. штрих-код, «отпускается без рецепта».

Проведите приемку сырья в соответствии с требованиями ГФ XI.

План - задание для решения задачи:

1. Соответствует или нет сопровождающие документы требованиям НД, если нет. То какие документы отсутствуют.

2. Отметьте состояние транспортной упаковки.

3. Соответствует или нет маркировка и упаковка требованиям НД?

4. Составьте объединенную пробу. Запишите ее массу и из какого числа потребительских упаковок она состоит.

5. Запишите массы средней пробы, пробы для определения микробиологической чистоты и радиационного контроля.

6. Запишите массы аналитических проб.

7. Оформите «Акт отбора средней пробы».

Ответ

1. Товар сопровождают: жд накладная, аналитический паспорт.

Оформление аналитического паспорта соответствует требованиям НД. Отсутствуют счет-фактура, карантинный сертификат, технический паспорт.

2. Транспортная упаковка соответствует требованиям НД.

3. Маркировка соответствует.

4. Объем выборки составляет 10 транспортных упаковок.

5. 2о потребительских упаковок.

Расчет общей золы можно провести двумя методами:

Метод 1. Расчет проводится по формуле:

где m₁ - масса навески до прокаливания (в пересчете абсолютно сухое сырье)

m₂ - масса золы

1,00-100%

m₁ — 90%

m₁ = 0,9

14,3362- 14,2872 = 0,049 г

Таким образом, подставив все полученные данные в формулу:

Метод 2. Расчет проводится по формуле

m - масса зольного остатка в граммах

а - навеска сырья

W - содержание влаги, %

g = ((14,3362 - 14,2872) * 100 * 100)/(1 * (100 - 10)

Содержание общей золы равно 0,049 г или 5,44%.

Рассчитайте содержание золы нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты в корнях алтея, если: масса тигля с золой - 15,5878 г ( постоянный вес); масса пустого тигля - 15,5578 г; масса навески сырья - 3,1 г; потеря в массе при высушивании сырья - 10%.

Расчет золы можно провести двумя методами:

Метод 1. Расчет проводится по формуле:

где m₁ - масса навески до прокаливания (в пересчете на абсолютно сухое сырье)

m₂ - масса золы

3,1 — 100%

m₁ — 90%

m₁ = 2,79

m₂ (масса золы после прокаливания) рассчитывается как разность между массой бюкса с навеской и массой бюкса, то есть:

15,5878 - 15,5578 - 0,03 г

Таким образом, подставив все полученные данные в формулу:

Метод 2. Расчет проводится по формуле:

m - масса зольного остатка в граммах

а - навеска сырья

W - содержание влаги, в %

Содержание золы равно 0,03 г или 1,075%.

Сделайте заключение о качестве лекарственного сырья «Трава пастушьей сумки», если результаты испытаний в соответствии с требованиями ГФ XI изд. (с. 46) оказались следующими: экстрактивных веществ, извлекаемых 70%-ным этанолом - 12%; влажность - 13,5%; зола общая - 9%; зола нерастворимая в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты - 2,5%; органической примеси - 3%; минеральной примеси -1,5%.

Согласно ГФ XI , вып. 2, статья 46 «Трава пастушьей сумки», стр. 314: Числовые показатели.

Цельное сырье.

Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 10%>; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 2%; корней (в том числе отделенных при анализе), частей растения, пораженных мучнистой росой, и пожелтевших листьев не более 3%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1 %. Согласно условию задания и требованиям нормативной документации, сырье «Трава пастушьей сумки» не соответствует требованиям нормативной документации по показателям: влажность, зола, нерастворимая в 10% растворе соляной кислоты, органические примеси.

Сделайте заключение о качестве лекарственного сырья «Цветки боярышника», если при анализе определены следующие числовые показатели: гиперозида - 1%; влажность - 12%; зола общая - 10%; зола нерастворимая в 10%-ной хлористоводородной кислоте - 2,5%»; органической примеси - 1%;

минеральной примеси - 0,5%.

Согласно ГФ XI , вып. 2, статья 8 «Цветки боярышника», стр. 241.

Числовые показатели.

Гиперозида не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3,5%; других частей боярышника (веточки, листья) не более 6 %; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Согласно условию задания и требованиям нормативной документации, сырье «Цветки боярышника» не соответствует требованиям нормативной документации по показателям органические примеси.

Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 3390; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!