Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
Из термодинамики известно, что по температурной зависимости константы равновесия можно определить тепловой эффект процесса Q = ΔU. Интегральное выражение этой зависимости:
, 4.13
где В - константа интегрирования, a R - газовая постоянная, в хроматогафических опытах КC является константой Генри, т.е. KC = Ca /C = Г. Поэтому, используя (4.6), получаем
, 4.14
Таким образом, определив VR при нескольких температурах и построив по этим данным прямую в координатах InVR от 1/Т, можно определить Q.
Порядок работы на хроматографе ЛХМ-80
Лабораторный универсальный хроматограф ЛХМ-80 имеет блочную конструкцию. Цифрами на лицевой стороне прибора показаны:
1 -блок термостата и испаритель;
2 - детектор;
3 - блок подготовкигазов;
4 - блок программирования температуры;
5 - блок регулировки температуры;
6 - блок питания детектора по теплопроводности;
7 - блок измерения температуры;
8 - блок питания пламенно-ионизационного детектора;
9 - измеритель малых токов;
10 баллон с газом-носителем;
11 - самописец.
При подготовке к работе хроматографа ЛХМ-80 с детектором по теплопроводности необходимо:
1) установить на редукторе баллона с газом-носителем давление 3,5-4 атмосферы.ВНИМАНИЕ! Категорически запрещается включать в электросеть хроматограф без потока газа-носителя;
2) через 1-2 минуты после включения редуктора проверить пенометром наличие потока газа-носителя на выходе из колонок;
|
|
3) включить хроматограф в электросеть. Для этого нажать кнопку ВКЛ на блоке термостата 1;
4) установить лимб "температура колонок" блока программирования температуры 4 на требуемую температуру и нажать кнопку "ВКЛ" этого блока;
5) нажать кнопку "ВКЛ" блока регулятора температуры 5;
6) нажать кнопку "ВКЛ" на блоке питания детектора по теплопроводности - 6. Стрелка на миллиамперметре должна установиться на 60 мА, затем установить масштаб шкалы 1:2 нажатием соответствующей кнопки;
7) включить тумблер "Сеть" на самописце 11.
В течение 30 минут хроматограф прогревается и выходит на рабочий режим.
Через 30 минут пенометром измерить поток газа-носителя на выходе из колонок. Для этого нажатием груши пенометра получить движущуюся пленку и измерить секундомером время (t), за которое пленка пройдет заданный объем (V), например, 10 мл. Для получения достаточной точности измерения время не должно быть меньше 30 сек. Измерения проводятся не менее 3 раз и усредняются. В лабораторный журнал записываются объем и все измерения времени и среднее из них. Измеряемая объемная скорость газа-носителя рассчитывается по формуле:
|
|
, 4.15
Значение скорости потока должно находиться в пределах от 15 до 22 мл/мин в каждой колонке. Затем записать давление газа на входе в колонку 1, отсчитав его по манометру блока 1 для линии 1, проверить температуру термостата, испарителя и детектора милливольтметром на блоке измерения температуры 7. Температура термостата колонок регистрируется милливольтметром на блоке 7 постоянно, а температуры испарителя и детектора - только при нажатии соответствующих кнопок на блоке 7. При необходимости рукояткой "Ток детектора" на блоке 6 отрегулировать ток детектора (60 мА); рукоятками установка "С" "грубо" и "точно" на блоке 6 установить стрелку самописца 11 около О.
Микрошприцем набрать 1-2 микролитра анализируемой смеси так, чтобы в шприце не оставалось пузырьков воздуха. Включить тумблер "диаграмма" на самописце 11. Ввести пробу микрошприцем в колонку через испаритель на крышке детекторной3. ВНИМАНИЕ! Работа с микрошприцем требует внимания и аккуратности. Первую пробу вводить только после объяснения лаборанта.
При определении времени удерживания несорбирующегося вещества (воздуха) (t0) надо изменить полярность сигнала детектора нажатием кнопки "полярность" в блоке 6. После окончания работы с воздухом снова нажать кнопку "полярность". После выхода последнего пика на самописце 11 выключить тумблер "диаграмма". Ориентировочное время выхода последнего пика используемых смесей (нонана) приведено в табл. 4.1.
|
|
Таблица 4.1
Т°С | 75 | 100 | 125 | 150 |
Время выхода (мин) | 25 | 14 | 7 | 5 |
После окончания работы выключить оследовательно: самописец - 11, блок питания детектора - 6, блок регулировки температуры - 5, блок программирования температуры - 3, блок термостата - 1. Затем закрыть редуктор на баллоне с газом-носителем – 10. Сдать прибор лаборанту.
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 307; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!