Общие сведения о газовом хроматографе
На рис. 4.2 изображена принципиальная схема газового хроматографа. При любом хроматографическом исследовании основными частями хроматографической установки являются:
¨ хроматографическая колонка, представляющая собой U-обраэную или спиральную трубку, заполненную насадкой (адсорбентом или твердым носителем с нанесенной жидкой пленкой);
¨ дозатор (испаритель) - приспособление для ввода анализируемой жидкой или газообразной смеси в начальную часть колонки шприцем;
¨ детектор - устройство для фиксирования концентраций в газе-носителе выходящего из колонки вещества;
¨ баллон с газом-носителем;
¨ приспособления для контроля и регулирования скорости газового потока: вентили тонкой регулировки, манометр, пенометр (мыльнопенный расходомер);
¨ самописец для регистрации электрического сигнала детектора;
¨ термостаты колонок, испарителя для жидких проб и детектора.
Рис. 4.2 Схема работы газового хроматографа:
1 – баллон высокого давления с газом-носителем;
2 – стабилизатор потока (вентиль тонкой регулировки);
3 и 3 ' – манометры;
4 – хроматографическая колонка;
5 – устройство для ввода пробы (дозатор);
6 – термостат;
7 – детектор;
8 – самописец;
9 – расходомер (пенометр)
Детекторы
Детектор является одним из важнейших узлов любого газового хроматографа. Детектор непрерывно контролирует состав выходящего из колонки газового потока путем регистрации потенциометром электрического сигнала детектора при изменении физических или физико-химических свойств выходящего из колонки газа, таких как теплопроводность, теплота сгорания, плотность, ионизационные, оптические и др. свойства.
|
|
|
Наиболее часто в газовой хроматографии используют детектор по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационный детектор. Первый изних менее чувствителен, но универсален, а второй используется только для органических соединений.
Детектор по теплопроводности (ДТП)
Детектор по теплопроводности представляет собой металлический блок (рис. 4.3) с двумя ячейками (1), в которые вставляются чувствительные элементы, представляющие собой металлические проволоки (2) (обычно вольфрамовые) с высоким сопротивлением, которые нагреваются подключением к источнику постоянного тока. Одна из этих ячеек является сравнительной и через неё идет непрерывно чистый газ-носитель, через вторую, измерительную, проходит газ-носитель, выходящий из колонки. На рис. 4.4 представлена мостиковая электрическая схема включения детектора по теплопроводности, где R1 и R2 - сопротивления ячеек, а RЗ и R4 - компенсационные сопротивления. Когда через измерительную ячейку детектора проходит исследуемое вещество, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя, происходит охлаждение или нагревание нити измерительной ячейки, что приводит к изменению её сопротивления, при этом происходит изменение разности потенциалов между точкамиС и Д, которое регистрируется потенциометром.
|
|
|
|
Рис. 4.З. Схема детектора по теплопроводности (катарометра).
|
Рис . 4.4 Электрическая схема включения катарометра.
|
Величина сигнала катарометра при постоянных условиях эксперимента зависит от концентрации вещества в потоке газа-носителя, а также от разницы между теплопроводностью измеряемого вещества и теплопроводностью газа-носителя.
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 337; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!