Лабораторная работа №1: Настройка ЭПР спектрометра
Цель работы: Приобрести навыки предъизмерительной настройки спектрометра ЭПР-10 МИНИ
Приборы и материалы: Спектрометр ЭПР-10 МИНИ
Указания к работе:
В этой главе дана пошаговая инструкция по включению и первичной настройке ЭПР спектрометра.
1. Убедиться, что кучка Tune/Measure (рис. 8) на блоке управления находится в положении «Tune». Она перекрывает волновод, идущий к резонатору (плечо 2 на рис. 3). Любая настройка частоты должна производиться в положении «Tune».
Рис. 8. Источник микроволнового излучения со встроенным блоком управления
2. Включить питание прибора. Кнопка включения красного цвета находится на блоке питания прибора (рис. 9).
Рис. 9. Блок питания ЭПР спектрометра
3. Включить программу для работы с прибором на компьютере. Изображение ярлыка программы показано на рис. 10. При этом не должно возникать ошибок подключения к прибору.
Рис. 10. Ярлык программы управления ЭПР спектрометром
4. Убедиться, что в резонаторе (рис. 7б) нет образца. Если он там есть, аккуратно вынуть пластмассовую втулку (рис. 11) вместе со вставленной в неё стеклянной колбой.
Рис. 11. Втулка для фиксации колбы с образцом в микроволновом резонаторе а) вид сбоку; б) вид сверху.
5. Поворотом ручки Power (рис. 8) установить мощность микроволнового излучения P = 1 – 3 mW.
6. Настроить частоту пустого резонатора. Поворотом ручки Frequency (рис. 18) добиться того, чтобы ток на милиамперметре (рис. 8 – Detector current) скачкообразно уменьшился. Под милиамперметром есть два красный светодиода. Левый светодиод – индикатор низкого тока, правый светодиод высокого тока. После скачка тока аккуратно вращать ручку Frequency до минимального значения тока на милиамперметре. Если при этом загорелся левый светодиод, ручку Frequency нужно вращать против часовой стрелки, пока светодиод не погаснет. Частота на цифровом табло (рис. 8) должна быть 9.48 MHz. Частота настроена.
|
|
|
Можно провести следующую проверку: аккуратно вращай ручку Frequency против часовой стрелки, пока не загорится правый светодиод. После этого вращай ручку Frequency в обратную сторону (по часовой стрелке) пока не загорится левый светодиод. После этого медленно поверни ручку против часовой стрелки, пока левый светодиод не погаснет.
7. Сейчас можно увеличить мощность ручкой Power. Для разных образцов она может варьировать. Не стоит превышать мощность в 50 mW. Обычно хватает 5-15 mW.
ВНИМАНИЕ! Мощность можно менять только в режиме Tune.
8. Прибор настроен и можно проводить измерения. Поверни ручку Tune/Measure в положение «Measure» до упора. У этой ручки только 2 положения.
|
|
|
ВНИМАНИЕ! Никогда не оставляй эту ручку в промежуточном положении.
Если после поворота ручки в режим «Measure» стал гореть левый светодиод можно немного повернуть ручку частоты против часовой стрелки, чтобы он погас. Частоту в режиме Measure можно менять незначительно(!).
9. Настраиваем фазу. Вращая ручку Phase (рис. 8 - PHASE) смотрим на экран осциллографа (рис. 12а), на котором будет наблюдаться синусоида. Вращением ручки нужно добиться минимальной амплитуды синусоиды (рис. 12б). Настройка прибора для измерений произведена. Переходим в программу.
Рис. 12. Экран осциллографа а) при расстроенной фазе; б) при настроенной фазе.
10. В программе есть только 6 важных параметров:
Time – время развёртки поля. Это примерное время одного измерения.
Time constant – это время в секундах между двумя измерениями. К примеру, Time constant = 0.25 с означает, что за одну секунду записывается 4 точки. Чем меньше Time constant, тем больше точек запишется, но при этом увеличится шум.
Modulation – модуляция сигнала. Влияет на амплитуду сигнала. Следует выбирать такую модуляцию, при которой амплитуда сигнала максимальна, но при этом сигнал не зашкаливает. Минимальная модуляция – 1 Gauss, максимальная модуляция - 10 Gauss.
|
|
|
Gain – коэффициент усиления сигнала. Похож по своему действию на модуляцию, но является чисто программным параметром. Он увеличивает усиление сигнала детектора (рис. 3), что увеличивает амплитуду сигнала.
Mid field – середина измеряемого полевого интервала;
Sweep width – ширина измеряемого полевого интервала.
Пара примеров работы с Mid field и Sweep width:
а. Мы ходим измерить спектр в интервале от Hmin = 1000 Gauss до Hmax = 2000 Gauss. В таком случае ширина интервала Sweep width = 1000 Gauss (Hmax – Hmin), а Mid field = 1500 Gauss 
.
б. Мы хотим измерить спектр во всём диапазоне доступных полей: от Hmin = 0 до Hmax = 6000 Gauss. В таком случае Sweep width = 6000 Gauss (Hmax – Hmin), Mid field = 3000 Gauss ..
Все остальные поля в окне измерения это просто комментарии к спектрам, чтобы потом знать при какой частоте, мощности микроволнового излучения и т.д. они записывались. Они записываются в файл *.par и ни на что не влияют!
11. Измеряем спектр пустого резонатора во всём диапазоне полей (от 0 до 6000 Gauss) при Modulation = 1, Gain = 100, Time constant = 0.25 c, Time = 120 c. Установили параметры измерения и жмём большую кнопку Scan (рис. 13).
Рис. 13. Окно программы
13. Ожидаем окончания измерения. У пустого резонатора спектр должен быть прямой линией. Если прибор работает больше нескольких часов, спектр пустого резонатора может в высоких полях уходить в отрицательные значения. Это не критично и легко исправляется на этапе обработки результатов.
|
|
|
Дата добавления: 2022-11-11; просмотров: 38; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!