Исследование минерализатов на наличие соединений марганца

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 5Следующая ⇒

Ионы марганца, содержащиеся в минерализатах, определяют при помощи реакций с периодатом калия и персульфатом аммония. После окисления ионов марганца этими реактивами образуются перманганат-ионы, имеющие фиолетовую окраску. Обе реакции являются специфичными для обнаружения ионов марганца, так как катионы других металлов при окислении указанными реактивами не дают фиолетовой окраски.

Реакция с периодатом калия КIO ₄ образуется темно-красный осадок.

Реакция с персульфатом аммония. При кипячении в кислой среде без катализаторов окисляет ионы марганца до марганцовистой кислоты Н ₂ MnO ₄ :

В щелочной среде без катализаторов окисляет ионы марганца до MnО ₂ :

В присутствии катализаторов (соли серебра или смесь 0,1 н. растворов нитратов кобальта, никеля и ртути) окисляет ионы марганца до перманганат-ионов MnO ₄ ^- :

Количественное определение. Реакция окисления Мп²⁺ перйодатом калия является качественно-количественной.

Окраску перманганат-иона, полученную при качественном обнаружении марганца окислением перйодатом калия или натрия, используют для измерения ее оптической плотности.

СОЕДИНЕНИЯ ХРОМА

При острых отравлениях соединениями хрома они накапливаются в печени, почках и эндокринных железах. Соединения хрома выводятся из организма в основном через почки. В связи с этим при отравлении указанными соединениями поражаются почки и слизистые оболочки мочевыводящих путей.

Исследование минерализатов на наличие хрома

После разрушения биологического материала серной и азотной кислотами в полученном минерализате хром в основном находится в трехвалентном состоянии. Для обнаружения хрома в минерализатах применяют реакцию образования надхромовой кислоты и реакцию с дифенилкарбазидом.

Реакция образования надхромовой кислоты. Ионы хрома Cr ³⁺ окисляют при помощи персульфата аммония в присутствии катализатора (соли серебра) до дихромат-ионов. После прибавления пероксида водорода к дихромату образуется надхромовая кислота, имеющая голубую или сине-голубую окраску.

Реакция с дифенилкарбазидом. ионы хрома, находящиеся в минерализате, окисляют персульфатом аммония в присутствии катализатора (ионы серебра) до дихромат-ионов.

Образовавшиеся дихромат-ионы реагируют с дифенилкарбазидом. Вначале дихромат-ионы окисляют дифенилкарбазид (I) до дифенилкарбазона (II), который не имеет окраски. При дальнейшем окислении образуется дифенилкарбадиазон (III), имеющий светло-желтую окраску:

Количественное определение. В основу положена реакция с дифенилкарбазндом Плотность окраски измеряется на фотоэлектроколориметре

СОЕДИНЕНИЯ СЕРЕБРА

Соединения серебра, поступившие в желудок, всасываются в кровь в незначительных количествах. Часть этих соединений взаимодействует с соляной кислотой содержимого желудка и превращается в хлорид, нерастворимый в воде. Нитрат серебра действует на кожу и слизистые оболочки. В результате этого могут возникать «химические» ожоги. При поступлении в организм через дыхательные пути пыли, содержащей серебро или его соединения, возникает опасность поражения капилляров. Длительный прием соединений серебра внутрь может быть причиной аргирии (отложения серебра в тканях), при которой кожа приобретает серо-зеленую или коричневатую окраску. Выводятся из организма главным образом через кишки.

Исследование минерализатовДля обнаружения в минерализатах применяют реакции с дитизоном, хлоридами, иодидами, тиомочевиной и др.

Реакция с дитизоном. Ионы серебра с молекулами дитизона в кислой среде образуют однозамещенный дитизонат этого металла AgHDz:

Хлороформный слой приобретает желтую окраску (образуется AgHDz). Если в минерализате содержится незначительное количество ионов серебра, то желтая окраска

При положительном результате реакции с дитизоном производят дальнейшее обнаружение серебра при помощи других качественных реакций.

Реакция с хлоридом натрия.К 100 мл минерализата прибавляют 0,5 г хлорида натрия и эту смесь хорошо взбалтывают. Если в минерализате содержатся ионы серебра, то образуется белый осадок AgCl.

Реакция с азотной кислотой.К 0,1—0,5 мл раствора, содержащего аммиакат серебра, добавляют азотную кислоту до рН = 1. Образование белогоосадка

Реакция с иодидом калия. К 0,5 мл раствора, содержащего аммиакат серебра, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора иодида калия. Появление мути или желтого осадка Agl

Реакция с тиомочевиной и пикратом калия. На сухой остаток наносят несколько капель насыщенного раствора тиомочевины, а затем — каплю насыщенного раствора пикрата калия. Образование желтых призматических кристаллов

Количественное определение: а) объемным методом — титрованием роданидом аммония в присутствии жеяезоаммонийных квасцов.

.б) Фотоэлектроколориметрическим методом по одноцветной окраске AgHDz.

СОЕДИНЕНИЯ МЕДИ

Всасывание соединений меди из желудка в кровь происходит медленно. Поскольку поступившие в желудок соли меди вызывают рвоту, они могут выделяться из желудка с рвотными массами. Поэтому в кровь из желудка поступают только незначительные количества меди. При поступлении соединений меди в желудок могут нарушаться его функции и появляться понос. После всасывания соединений меди в кровь они действуют на капилляры, вызывают гемолиз, поражение печени и почек. При введении концентрированных растворов солей меди в глаза в виде капель может развиваться конъюнктивит и наступать повреждение роговицы.

Ионы меди выводятся из организма главным образом через кишки и почки.

ИсследованиеВ химико-токсикологическом анализе обнаружение ионов меди основано на выделении их из минерализата в виде диэтилдитиокарбамата, который экстрагируют хлороформом, а затем разлагают хлоридом ртути (II). Освободившиеся при этом ионы меди определяют при помощи соответствующих реакций.

Выделение ионов меди из минерализата. К минерализату прибавляют раствор диэтилдитиокарбамата свинца. При этом образуется диэтилдитиокарбамат меди:

Диэтилдитиокарбамат меди из минерализата экстрагируют хлороформом. В зависимости от количества меди в минерализате хлороформный слой, содержащий диэтилдитиокарбамат меди, приобретает желтую или коричневую окраску. Диэтилдитиокарбамат меди разлагают хлоридом ртути (II). При этом образуется диэтилдитиокарбамат ртути, а ионы меди переходят в водную фазу.

Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония. От прибавления раствора тетрароданомеркуроата аммония (NH ₄ ) ₂ [Hg(SCN) ₄ ] образуется желтовато-зеленый кристаллический осадок Cu[Hg(SCN) ₄ ]. От прибавления ионов цинка выпадает осадок Cu[Hg(SCN ₄ ]·Ζn[Ηg(SCΝ) ₄ ], имеющий розовато-лиловую или фиолетовую окраску.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия. От прибавления гексацианоферрата (II) калия K ₄ [Fe(CN) ₆ ] к соединениям меди образуется красно-бурый осадок Cu ₂ [Fe(CN) ₆ ].

Реакция с пиридин-роданидным реактивом.От прибавления пиридин-роданидного реактива к раствору, содержащему ионы меди, образуется комплекс [(РуН) ₂ ] [Cu(SCN) ₄ ], который выпадает в осадок или образуется муть того же состава. Образовавшийся осадок пиридин-роданидного комплекса меди растворяется в хлороформе, окрашивая его в изумрудно-зеленый цвет.

Количественное определение.

а) Комплексонометрическое определение Си²⁺ после выделения ее экстракцией в виде (ДДТК-Сu с последующей реэкстракцией в водный слой. В качестве индикатора при титровании трилоном Б используется мурексид; рН 7,0— 8,0.

б) Фотоэлектроколориметрическое определение по измерению плотности окраски (ДДТК)₂Си

СОЕДИНЕНИЯ СУРЬМЫ

Поступившие в кровь соединения сурьмы действуют как «капиллярный яд». При отравлении органическими соединениями сурьмы нарушаются функции сердечной мышцы и печени.

При патологоанатомическом исследовании трупов лиц, отравленных соединениями сурьмы, отмечается гиперемия ткани легких, кровоизлияние в легких и в пищевом канале.

Сурьма выделяется из организма главным образом через почки. Поэтому при отравлении сурьмой может развиваться нефрит.

Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 513; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 234 5 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!