Исследование минерализатов на наличие бария
Исследование осадка сульфата бария производят после отделения его от осадка сульфата свинца. Для разделения этих осадков их обрабатывают горячим раствором ацетата аммония, подкисленным уксусной кислотой.
Осадок смеси сульфатов бария и свинца промывают 15—20 мл 0,2 н. раствора серной кислоты, а затем 10 мл воды. Промытый осадок на фильтре 2—3 раза обрабатывают горячим раствором ацетата аммония, подкисленным уксусной кислотой. При этом осадок сульфата бария остается на фильтре, а осадок сульфата свинца переходит в раствор Перекристаллизация осадка сульфата бария. Часть исследуемого осадка наносят на предметное стекло и слегка подсушивают. Затем к осадку прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и нагревают до появления белых паров БОз.
Реакция восстановления сульфата бария. На предметное стекло наносят несколько капель 5 н. раствора соляной кислоты. Затем с помощью платиновой петли забирают часть исследуемого осадка и нагревают его в восстановительной части пламени газовой или спиртовой горелки. При этом сульфат бария восстанавливается и образуется сульфид бария BaS. В результате этого пламя горелки окрашивается в зеленый цвет. После этого в соляную кислоту, находящуюся на предметном стекле, опускают кристаллик иодата калия KIO 3. При этом образуются кристаллы иодата бария:
BaS + 2HCl + 2КIO 3 ---> Ва(IO 3 ) 2 + H 2 S + 2KCl
Окрашивание пламени горелки в зеленый цвет и появление на предметном стекле бесцветных призматических кристаллов иодата бария, собранных в виде сфероидов, указывает на наличие бария в исследуемом осадке. .
|
|
|
Реакция с хроматом калия. При взаимодействии ионов бария с хроматами образуется, светло-желтый осадок хромата бария, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте.
В связи с растворимостью осадка хромата бария в минеральных кислотах прибавляют ацетат натрия:
Образовавшаяся при этой реакции уксусная кислота не растворяет осадка хромата бария. Ионы стронция не мешают этой реакции, так как осадок хромата стронция растворяется в минеральных и уксусной кислотах.
Реакция с серной кислотой. От прибавления к ионам бария серной кислоты или растворимых в воде сульфатов выпадает белый осадок сульфата бария.
Реакция с родизонатом натрия. Родизонат натрия с ионами бария образует красновато-коричневый осадок:
Количественное определение. Весовой метод определения Ва2+ в виде BaS04. Новую навеску тщательно измельченного биологического материала подвергают минерализации смесью серной и азотной или серной, азотной и хлорной кислот. Выпавший осадок сульфата бария на следующий день отфильтровывают, промывают и переосаждают из аммиачного раствора трилона Б, для чего сульфат бария растворяют при нагревании в аммиачном 0,05 н. растворе трилона Б. Горячий раствор отфильтровывают, фильтр промывают горячей водой. Фильтрат вместе с промывными водами нейтрализуют серной кислотой по метилроту и к нему при нагревании добавляют 5 мл 20% раствора сульфата аммония. Через сутки выпавший сульфат бария озоляют вместе с фильтром во взвешенном тигле, высушивают до постоянного веса и взвешивают
|
|
|
Объемным методом Для объемного определения Ва2+ применяется обратное комплексонометрическое титрование избытка трилона Б раствором хлорида цинка в присутствии 20— 30 мл этанола при индикаторе эриохроме черном Т
СОЕДИНЕНИЯ МАРГАНЦА
Соединения марганца относятся к числу сильных протоплаз-матических ядов. Они действуют на центральную нервную систему, вызывая в ней органические изменения, поражают почки, легкие, органы кровообращения и т. д. При использовании концентрированных растворов перманганата калия для полоскания горла может наступить отек слизистых оболочек рта и глотки.
Соединения марганца накапливаются в печени. Они выделяются из организма через пищевой канал и с мочой. При патолого-анатомическом вскрытии трупов лиц, умерших в результате отравления соединениями марганца, отмечаются ожоги слизистых оболочек в различных участках пищевого канала, напоминающие ожоги, вызванные едкими щелочами. Обнаруживаются дегенеративные изменения в некоторых паренхиматозных органах.
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 432; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!