Исследование малых осадков сульфата свинца

ДРОБНЫЙ МЕТОД И СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА «МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЯДОВ»

Для обнаружения и количественного определения «металлических ядов» используются минерализаты, полученные после разрушения биологического материала, содержащего эти яды. Обнаружению ионов исследуемых металлов могут мешать ионы других элементов, в том числе и элементов, содержащихся в биологическом материале как естественная составная часть тканей и жидкостей организма. В химико-токсикологическом анализе для обнаружения ионов металлов в минерализатах применяется систематический ход анализа и дробный метод.

Систематический ход анализа основан на последовательном выделении из растворов отдельных групп ионов, на подразделении этих групп на подгруппы и на выделении отдельных ионов из подгрупп. Выделенные из растворов ионы определяют при помощи соответствующих реакций.

При систематическом ходе анализа на исследование берут относительно большие навески исследуемого объекта и в соответствующей последовательности выполняют все необходимые аналитические операции (минерализация, осаждение, растворение, фильтрование и др.), связанные с выделением ионов. Систематический ход анализа с определенной надежностью позволяет выделять из растворов и определять отдельные ионы, находящиеся в сложных смесях. Однако этот метод анализа имеет и ряд недостатков, основным из которых является длительность разделения ионов. Кроме того, большое число отдельных операций (осаждение, растворение, фильтрование и др.) может быть причиной частичной потери исследуемых ионов. Часть ионов может быть потеряна в результате процессов соосаждения.

Учитывая указанные выше недостатки систематического хода анализа, для обнаружения ионов в смесях применяют дробный метод.

СОЕДИНЕНИЯ СВИНЦА

Ионы свинца, поступившие в организм, соединяются с сульфгидрильными и другими функциональными группами ферментов и некоторых других жизненно важных белковых соединений. Тормозят синтез порфирина, вызывают нарушение функций центральной и периферической нервной системы. Около 90 % ионов свинца, связываются эритроцитами.

Выделяются из организма главным образом с калом. Меньшие количества этих соединений выделяются с желчью, а следы — с мочой. Соединения свинца частично откладываются в костной ткани в виде трехзамещенного фосфата. Следует иметь в виду, что незначительные количества свинца содержатся в организме как нормальная составная часть клеток и тканей.

Исследование минерализатов

Для обнаружения используют осадок, который образуется в минерализатах после разрушения биологического материала смесью серной и азотной кислот.

После разрушения биологического материала свинец выпадает в минерализате в виде белого осадка сульфата свинца. Такого же цвета осадок сульфата бария образуется при отравлении соединениями бария. В результате соосаждения осадки сульфатов свинца и бария могут быть загрязнены ионами кальция, хрома, железа и др. При наличии хрома в осадке он имеет грязно-зеленую окраску. Для освобождения осадков сульфатов свинца и бария от примесей эти осадки промывают серной кислотой и водой, а затем осадок сульфата свинца растворяют в подкисленном растворе ацетата аммония:

Ход анализа на наличие свинца зависит от величины осадков, находящихся в минерализатах.

Исследование относительно больших осадков сульфата свинца

Реакция с иодидом калия.Выпадает желтый осадок PbI ₂, который растворяется при нагревании и вновь появляется в виде желтых пластинок при охлаждении раствора.

Реакция с хроматом калия. Образование оранжево-желтого осадка хромата бария

Реакция с сероводородной водой. Появление черного осадка сульфида свинца (или мути)

Реакция с серной кислотой. Появление белого осадка указывает

Исследование малых осадков сульфата свинца

Выделение ионов свинца из минерализата. К раствору, содержащему ацетат свинца, прибавляют хлороформный раствор дитизона и взбалтывают. При этом образуется однозамещенный дитизонат свинца Pb(HDz) ₂, хлороформный раствор которого имеет оранжево-красную окраску:

Образовавшийся в хлороформной фазе однозамещенный дитизонат свинца разлагают азотной кислотой. При этом образуется нитрат свинца, который переходит в водную фазу, Реакция с хлоридом цезия и иодидом калия. Образуются желто-зеленые игольчатые кристаллы, собранные в виде сфероидов:

Реакция с ацетатом меди и нитритом калия.Образование черных или коричневых кристалликов, имеющих форму куба,

Количественное определение РЬ²⁺ после выделения его в виде сульфата свинца возможно несколькими методами:

а) бихроматно-йодометрическим по избытку бихро-
мата, не вошедшего в реакцию с РЬ²⁺. В основу определения положены следующие реакции:

2РЬ(ОСОСН₃)₂ + К₂Сг₂0₇ + НОН = 2РЬСЮ₄ + 2СН₃СООК + 2СИ₃СООН;

К₂Сг₂0₇ + 6KI + 7H₂S0₄ ^=± 3I₂ + Cr₂(S0₄)₃ + 4K₂S0₄ + 7Н₂0,

I₂ + 2Na₂S₂0₃ = 2NaI -f Na₂S₄0_s

б) экстракционно-фотометрически и по дитизонату свинца. В основу метода положена приведенная выше чувствительная и довольно специфичная реакция.

Pb(0C0CH₃)₂ + 2H₂Dz (при рН 7-10) = Pb(HDz)₂ + 2СН₃С00Н.

в) комплексонометрическим, являющимся общим для многих двухвалентных и некоторых трехвалентных катионов.

К исследуемому раствору, содержащему определенный катион, прибавляют при строго определенном значении рН небольшое количество соответствующего индикатора — образуется хорошо растворимое в воде окрашенное комплексное соединение индикатора с катионом. При титровании трилонюм Б (комплексов III) —динатриевой солью зтилендиаминтетрауксусной кислоты— комплекс катиона с индикатором разрушается, так как трилон Б образует более прочный комплекс с определяемым катионом. В эквивалентной точке выделяется свободный индикатор, окрашивая раствор в цвет, присущий индикатору при данном значении рН среды.

Большинство катионов определяется в щелочной среде, для чего в титруемый раствор вводят аммиачный буфер

ТЕТРАЭТИЛСВИНЕЦ

ТЭС — прозрачная бесцветная жидкость с неприятным, раздражающим запахом (в ничтожно малых концентрациях имеет приятный фруктовый запах). Он почти нерастворим в воде, легко растворяется в керосине, бензине, хлороформе..Прибавляют к бензину как антидетонатор.Действует на ЦНС:головная боль,возбуждение, бессонница,судороги.

ИзолированиеИзолирование производят дистилляцией с водяным паром. Дистиллят в количестве 50—100 мл собирают в приемник, содержащий 30 мл насыщенного спиртового раствора йода; приемник соединяют с уловителем, содержащим также насыщенный спиртовой раствор йода.

После отгонки содержимое уловителя и дистиллят объединяют, покрывают часовым стеклом и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, затем упаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Остаток обрабатывают азотной кислотой (1:2) и вновь упаривают на водяной бане. Кристаллический остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и подвергают качественному и количественному исследованию на ион свинца по описанному выше методу. Для целей химико-токсикологического анализа метод разработан А. Н. Крыловой.

Исследование на ТЭС следует производить немедленно по получении объекта. В случае отрицательного результата при исследовании на ТЭС необходимо произвести анализ на продукты разложения тетраэтилсвинца — нелетучие соединения свинца, для чего содержимое колбы после отгонки ТЭС помещают в большую фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. Остаток подвергают минерализации серной и азотной кислотами и исследуют, как описано выше.

Качественное обнаружение и количественное определение. После разрушения молекулы ТЭС обнаружение и определение РЬ²⁺ не представляет никаких особенностей. Пригодны все описанные выше реакции и методы.

СОЕДИНЕНИЯ БАРИЯ

Растворимые соединения бария, поступившие в организм через пищевой канал, всасываются в желудке и вызывают отравление.

Соединения бария выделяются из организма главным образом через кишки. Следы этих соединений выводятся через почки и частично откладываются в костях. Сведения о содержании бария как нормальной составной части клеток и тканей организма в литературе отсутствуют. Смерть наступает в результате СС недостаточности.

Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 511; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 3 4 5 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!