Тема: «Лекарственные формы для инъекций и инфузий»

Эталон ответа по изготовлению и проведению внутриаптечного контроля лекарственного препарата

Тема «Порошки»

Rp: Dimedroli 0,01          

        Analgini 0,3              

        Sacchari 0,4          

        Misce, fiat pulvis

       D.t.d № 6

        Signa. По 1 порошку 2 раза в день.

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Sacchari 2,4

Dimedroli 0,6

Analgini 1,8

    ————————

              m0 = 4,26

              p = 0,71  № 6

 

Качественный анализ:

1) определение димедрола

- с конц. H2SO4, образуется оксониевая соль желтого цвета

- хлорид-ион открывают реакцией осаждения с нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок хлорида серебра

R3N*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R3N*HNO3

2) определение анальгина

- с FeCl3, образуется быстроисчезающее синее окрашивание

- с NaNO2 и HCl, образуется зеленовато-синее, исчезающее окрашивание и выделение газа

- ион натрия доказывают по окрашиванию пламени горелки в желтый цвет

 

Количественное определение:

1) Димедрол определяют методом алкалиметрии, вариант вытеснения, прямое титрование. Определение основано на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

R3N * HCl + NaOH → R3N↓ + NaCl + H2O

fэкв = 1                  М1/Z = Мм = 291,8 г/моль

 

Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси, 2 капли фенолфталеина, титруют 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания водного слоя.

 

                       291,8 г/моль * 0,02

T0,1н димедрола = ————————— = 0,005836 г/мл

                             1000                                      

                        

0,005836 г/мл * V0,1н NaOH * К * m пор.(0,71)

Wг димедрола  = ———————————————————

                                                     0,5

 

     0,5 * 0,012

V0,1н NaOH мин = ————————— = 1,45 мл

                                0,005836 * 0,71

 

      0,5 * 0,018

V0,1н NaOH макс. = ————————— = 2,17 мл

                                  0,005836 * 0,71

 

 

          0,01 * 20

д.н.о. ------------- = ± 0,002            д.и.о. 0,018 – 0,012

              100

Димедрол также можно определить методом аргентометрии по Фаянсу. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

R*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R*HNO3

fэкв = 1                  М1/Z = Мм = 291,8 г/моль

 

Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 2 капли бромфенолового синего, 4 капли разведенной уксусной кислоты и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

 

2) Анальгин определяют методом йодометрии, прямое титрование. Определение основано на восстановительных свойствах препарата за счет атома серы со степенью окисления +4.

 

Методика: 0,05 порошка добавляют в 2 мл спирта, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 2 мл воды, титруют 0,1 моль/л раствором йода до желтого окрашивания (устойчивого в течении 30 секунд).

Мм анальгина = 351,36 г/моль

 

fэкв = ½                  М1/Z = Мм /2 = 351,36 / 2 = 175,68 г/моль

 

                     175,68 г/моль * 0,1

T0,1н анальгина = ———————— = 0,01757 г/мл

                             1000                                      

              

     

0,01757г/мл * V0,1н йода * К * m пор.(0,71)

Wг анальгина  = ——————————————————

                                                   0,05

 

 

          0,05 * 0,276

V0,1н йода  мин. = ---------------------- = 1,1 мл

                                  0,01757 * 0,71

 

           0,05 * 0,324

V0,1н йода макс. = ---------------------- = 1,3 мл

                                     0,01757 * 0,71

 

 

              0,3 * 8

д.н.о. ------------- = ± 0,024             д.и.о. 0,276 – 0,324

                100


Тема «Жидкие лекарственные формы»

Rр: Solutionis Рrotаrgoli 0,5% - 10,0

  Da. Signa: По 2 капли 4 раза в день в нос.

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

 

ППК

Aquae purificatae 10 ml

Protargoli 0,05

———————————

                   Vобщ. = 10 ml

Качественный анализ:

- наличие белка, доказывают нагреванием раствора протаргола, при этом происходит обугливание и распространяется запах жженого рога.

- белок доказывают биуретовой реакцией с сульфатом меди (II) в щелочной среде образуется комплексное соединение фиолетового цвета.

- для доказательства серебра его сначала переводят в ионное состояние нагреванием с азотной кислотой, затем доказывают реакцией осаждения с хлороводородной кислотой

R-Ag + HNO3, t → AgNO3 + R

AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3

 

Количественный анализ:

Метод аргентометрии по Фольгарду, прямое титрование. Основан на осаждении катионов серебра тиоцианат-ионами.

Ag+ + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4+

fэкв = 1

Методика: K 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты до обесцвечивания, 3 капли раствора железо-аммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором тиоцианата аммония до желтовато-розового окрашивания раствора.

МAg = 107,9 г/моль

 

                  107,9 г/моль * 0,02

T0,02н Ag = ———————— = 0,002158 г/мл

                         1000                                      

                            0,002158 г/мл * 100

Tусл. протаргола  = —————————— = 0,002698 г/мл

                                          8                                      

 

                    0,02698 г/мл * V0,02н NH4SCN * К * 10

          Wг = ----------------------------------------------

                                     2,0

 

 

            2,0 * 0,0425

V0,02н NH4SCN мин. = ---------------------- = 0,32 мл

                                      0,02698 * 10,0

 

             2,0 * 0,0575

V0,02н NH4SCN макс. = ---------------------- = 0,43 мл

                                       0,02698 * 10,0

 

 

              0,05 * 15

д.н.о.   ------------- = ± 0,0075         д.и.о. 0,0425 – 0,0575

                100

Тема: Линименты. Мази. Пасты

Rр: Streptocidi 0,5                                                                                        Unguenti Zinci 5,0                                                                  Da. Signa: Смазывать пораженный участок кожи.  

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

 

ППК

Streptocidi 0,5

Spiritus aethylici 95% II gtt

Zinci oxydi 0,5

Vaselini 4,5___________

                  mобщ = 5,5

Качественный анализ:

Определение стрептоцида: реакция диазотирования с последующим азосочетанием, в результате образуется азокраситель оранжево-красного цвета

 

Реакция образования основания Шиффа оранжевого цвета

 

 

 

Определение цинка оксида:

белый студенистый
3ZnCl2 + 2 K4[Fe(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2 ↓ + 6 KCl

 

Количественное определение:

Метод нитритометрии. Определение основано на реакции диазотирования.

                                                

f = 1        М1/Z = Мм

Методика: 0,5 г мази помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл хлороводородной кислоты, 10 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 –7 мин., охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. К фильтрату добавляют 0,5 калия бромида, 2 кап. раствора тропеолен 00, 1 кап. метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при t = 18-200, прибавляют его по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) – по 1 кап. до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

Ммстр. = 172,21 г/моль

 

               0,01722г/мл * V0,1н NаNO2 * К * 5,5

          Wг = ----------------------------------------------

                                      0,5

 

                           

              0,5 * 0,45

     V0,1н NaNO2 мин.  = ---------------------- = 2,38 мл

           0,01722 * 5,5

 

 

          0,5 * 0,55

     V0,1н NaNO2 макс. = ---------------------- = 2,9 мл

          0,01722 * 5,5

 

 

             0,5 * 10

д.н.о. ------------- = ± 0,05        д.и.о. 0,45 – 0,55

             100

 


Тема: «Суппозитории»

  Rр: Novocаini                                                                                           Хеroformii аnа 0,2          Solutionis Аdrenаlini hуdrochloridi 0,1% gtts I                           Olei Cасаo 1,5          Misce fiаt suррositorium rectаle          Dа tаles doses № 4          Signа: По 1 свече в прямую кишку на ночь  

 

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

 

ППК

Sol. Adrenalini hydrochloridi 0,1% IV gtts

Novocaini 0,8

Lanolini anhydrici q.s

Xeroformi 0,8

Olei Cacao 6,0

              mобщ = 7,6

              m1 =1,9 № 4

Качественный анализ:

Определение новокаина: реакция диазотирования с последующим азосочетанием, в результате образуется азокраситель вишнево-красного цвета

 

 

 

Реакция образования основания Шиффа оранжевого цвета


Количественное определение:

Определение новокаина

Метод нитритометрии. Определение основано на реакции диазотирования.

Методика: 0,2 свечи помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл хлороводородной кислоты, 10 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 –7 мин., охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. К фильтрату добавляют 0,5 калия бромида, 2 кап. раствора тропеолен 00, 1 кап. метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при t = 18-200, Прибавляют его по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) – по 1 кап. до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

         

fэкв = 1                        M1/Z = Мм = 272,78 г/моль

 

                    0,02728 г/мл * V0,1н NаNO2 * К * 1,9

          Wг = ----------------------------------------------

                                      0,2

 

 

                             0,18 * 0,2

V0,1м NaNO2мин.  = ---------------------- = 0,69 мл

                   0,02728 * 1,9

 

 

                             0,22 * 0,2

V0,1м NaNO2 макс. = ---------------------- = 0,85 мл

                    0,02728 * 1,9

 

 

           0,2 * 10

д.н.о. ------------- = ± 0,02      н.о. 0,18 – 0,22

           100

 

Тема: «Лекарственные формы для инъекций и инфузий»

  Rр: Solutionis Dibаzoli 1% - 5 ml         Sterilisa!         Da tаles doses № 5         Signa: По 5 мл внутримышечно.  

 

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- физический,

- полный химический,

- контроль при отпуске

 

ППК

Aquae pro injectionibus q.s

Dibazoli 0,25

Sol.Acidi hydrochlorici 0,1н V gutts

Aquae pro injectionibus ad 25 ml

120 - 8 мин.                 

Vобщ = 25 ml

V1 = 5 ml №5

Качественный анализ:

1. с раствором йода в присутствии хлороводородной кислоты красновато-серебристый осадок.

2. со спиртовым раствором нитрата кобальта голубое окрашивание.

3. (R3N)*HCl + AgNO3 → AgCl ↓+ (R3N)*HNO3

    HCl + AgNO3 → AgCl ↓ + HNO3

4. с м/о – розовое окрашивание

 

Количественный анализ:

Определение кислоты хлороводородной:

Метод алкалиметрии. Определение основано на кислотных свойствах препарата.

    HCl + NaOH → NaCl + H2O

Методика: К 10 мл раствора прибавляют 1 каплю м/оранжевого и титруют 0,02 н раствором гидроксида натрия до жёлтого окрашивания.

Т0,1н дибазола = 0,02447 г/мл

 

         Т0,02 н HCl * V0,02 нNaOH * К0,02 н NaOH * 100 * 25  

W мл = ---------------------------------------------------------- 

                                        10 * 0,3646

 

                     0,5 * 10 * 0,3646

V 0,02н NaOH  = -------------------------------- = 0,25 мл

                                0,0007292 * 25 * 100

 

 

0,25 * 8

---------- = ± 0,02             н.о. 0,23 – 0,27

100

Определение дибазола:

Метод аргентометрии. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

(R3N)*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + (R3N)*HNO3

    HCl + AgNO3 → AgCl ↓ + HNO3

 

Методика: К 2 мл раствора прибавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

 

                                                                   V0,02MNaOH      

                  0,02447 г/мл * (V0,1MAgNO3 - ------------------) * 25

W г дибазола  = ______________________________ 5 * 5 ___________

2,0

 

 

                             0,23 * 2,0

V 0,1н AgNO3 мин = -------------------------- = 0,75 мл

                                              0,02447 * 25

 

 

                                  0,27 * 2,0

V 0,1н AgNO3 макс  = -------------------------- = 0,88 мл

                                                 0,02447 * 25

 

              0,25 * 8

д.н.о.  ------------- = ± 0,02           д.и.о. 0,23 – 0,27

                  100

Тема «Глазные капли и мази»

Rр: Solutionis Lаevomуcetini 0,2% - 10 ml   Dа. Signа: По 2 капли 3 раза в день в оба глаза

 

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

 

ППК

Aquae purificatae q.s

Laevomycetini 0,02

Natrii chloridi 0,09

Aquae purificatae ad 10 ml

V = 10 ml

100 -30 мин.

 

Качественный анализ:

1. При нагревании с раствором гидроксида натрия желтое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое.

2. NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3

3. Na+ c пикриновой кислотой.

Количественный анализ:

Метод куприметрии. Определение основано на свойстве препарата, содержащего спиртовый гидроксил, образовывать с сульфатом меди комплексные соединения.

Методика: К 1 мл раствора прибавить 0,01 г мурексида, 2 кап. 10% натрия гидроксида и медленно титровать 0,2% раствором сульфата меди (= 0,08 моль/л) от фиолетового до красно-коричневого окрашивания.

Тлев/CuSO4 = 0,00517 г/мл

2 О2N – 
– CH – CH – СH2OH + CuSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O +   OH NHCOCHCl2
                                     

 

                                         

 
       NHCOCHCl2   – CH – CH – СH2OH     O    


            

О2N – 
                                       

 

                                         

 


Cu                                   


Дата добавления: 2018-04-04; просмотров: 176;