Приготовление раствора сравнения для построения градуировочногографика

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 3

· 10 мл разбавленного (1:3) аммиака переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл;

· добавляют одну каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см³);

· доводят дистиллированной водой до метки (нулевой раствор).

Приготовление стандартного раствора солимеди

· 3,927 г химически чистого сульфата меди CuSO₄*5H₂O переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют;

· приливают 5мл.концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см³);

· доводят водой до метки.

В 1 мл этого раствора содержится 1 мг иона Сu²⁺.

Построение градуировочного графика

· В шесть мерных колб вместимостью по 50 мл.отмерьте пипетками соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 2,5 мл. стандартного раствора соли меди;

· в каждую из колб прибавьте по 10 мл.разбавленного (1:3) раствора аммиака;

· доведите объем дистиллированной водой до метки.

· Измерение поглощающей способности (А)начните с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налейте вкювету с рабочей шириной 1см., закройте кювету крышкой и измерьте поглощающую способность раствора, как описано выше, при красном светофильтре. Измерив поглощающую способность (А)всех растворов, постройте градуировочный график (см. рис.1). При этом по горизонтальной оси откладывайте известные концентрации ионов Сu²⁺ (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05 мг меди в 1 мл.), а по вертикальной – соответствующие им поглощающие способности растворов (D).

Ход определения меди в исследуемом растворе

· В мерную колбу вместимостью 50 мл.возьмите для анализа немного испытуемого раствора, который может содержать от 0,01 до 0,5 мг Сu²⁺.

· Прибавьте в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см³);

· нейтрализуйте разбавленным (1:3) аммиаком, приливая его по каплям до появления мути;

· Прилейте еще 10 мл.аммиака;

· доведите объем в колбе водой до метки;

· Раствор тщательно перемешайте;

· наполните им кювету с рабочей шириной 1 см.;

· измерьте его поглощающую способность на приборе фотоколориметр КФК-2 при красном светофильтре, т.е. при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график.

· Зная поглощающую способность, найдите по градуировочному графику концентрацию иона Сu²⁺ в миллиграммах на 1 мл раствора.

· Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50 мл), вычислите общую массу меди.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРЕ

Колориметрическое определение железа (III) в почвах основанона его реакции с тиоцианатами. Однако красное окрашивание раствора недостаточно устойчиво, при стоянии раствора интенсивность окраски уменьшается из-за восстановления тиоцианатного комплекса железа. Поэтому поглощающую способность необходимо измерять немедленно после приготовления окрашенного раствора.

Приготовление стандартного раствора соли железа (III)

Исходный раствор железа (III) с концентрацией 10^-5 г/мл готовят растворением 10,1006 г химически чистого Fe₂(SO₄)₃*9H₂О) в колбе вместимостью 1000 мл.

Построение градуировочного графика

· В шесть пронумерованных мерных колб вместимостью 100 мл.отмерьте из бюретки 10, 20, 30, 35, 40 и 45 мл. исходного раствора.

· в каждую колбу прилейте по 1 мл.разбавленной (1:1) азотной кислоты и по 5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%;

· доведите объемы растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешайте;

· концентрации железа (III) в колбах составляют 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 *10^-6 г/мл;

· измерьте поглощающую способность всех растворов с помощью фотоколориметра КФК-2, как описано выше в работе 9. При этом используйте светофильтр 4 и кюветы шириной 1 см;

· постройте градуировочный график, откладывая концентрации железа (III) по горизонтальной оси, а соответствующую им поглощающую способность – по вертикальной.

Ход определения железа (III) в исследуемом растворе

· В мерную колбу вместимостью 100 мл.получите у преподавателя исследуемый раствор;

· прилейте к нему 1 мл.разбавленной (1:1) азотной кислоты,5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%;

· доведите объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешайте;

· налейте раствор в кювету с шириной 1 см и измерьте поглощающую способность его на фотоколориметре КФК-2при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график;

· зная поглощающую способность, найдите по градуировочному графику концентрацию железа (III) в мг.на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл), вычислите общую массу железа (III).

Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 1344; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 23

Мы поможем в написании ваших работ!