ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ



Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Костромской государственный университет»

Институт физико-математических и естественных наук

Кафедра химии

 

Реферат на тему:

Масс-спектрометрия и применение её в органической химии

 

 

Выполнил:

Студент 1 курса направления

Подготовки 04.04.01 «Химия»

Клычев Ыхлас Рахманович

Научный руководитель:

Д.Х.Н., профессор кафедры химии

Исаев Павел Павлович

 

 

Кострома

2018

Оглавление

Введение. 3

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ.. 4

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ.. 6

ПРИМЕНЕНИЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ.. 7

ХРОМАТО МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ.. 9

ХАРАКТЕРИСТИКИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ДЕТЕКТОРОВ.. 10

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ В ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ.. 11

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ... 14

 

 

 


Введение

Огромное разнообразие органических соединений требует существова- ния надёжных методов их исследования. Современное изучение строения и свойств органических веществ предполагает использование комплекса химических и физических методов, тесно связанных друг с другом. Роль физических методов в решении задач синтетической органической химии непрерывно возрастает, причем эти методы не только сокращают время, необходимое для исследования, но дают принципиально новую информа- цию о строении соединений и их свойствах, а также позволяют делать вы- воды об их реакционной способности. Среди физико-химических методов исследования органических соеди- нений значительное распространение получил метод масс-спектрометрии, основанный на ионизации и фрагментации вещества в электромагнитном поле и активно использующийся в химии, биологии, медицине, экологии, криминалистике и т.д. Говоря о достоинствах масс-спектрометрии, следует прежде всего отметить чувствительность, экспрессность, информативность и надежность метода. Масс-спектрометрия имеет явное преимущество пе- ред другими физико-химическими методами, поскольку оперирует с про- стейшими характеристиками вещества: массой молекулы и ее основных фрагментов, а также с отношением количеств этих фрагментов. Определенные трудности представляет анализ проб неизвестного со- става. К наиболее эффективному методу идентификации органических со- единений в составе сложных смесей относится хроматомасс- спектрометрия, которая бурно развивается в последнее время. Расширение сферы применения классической масс-спектрометрии обусловлено разви- тием методов «мягкой» ионизации, тандемной масс-спектрометрии и жид- костной хроматографии. Особое внимание в данном учебном пособии уделено не только теоре- тическим основам масс-спектрометрии, но также и возможностям метода и путям его наиболее рационального применения для решения конкретных задач современной органической химии, связанных с синтезом органиче- ских соединений. Для лучшего освоения материала студентами приведены примеры решения типовых задач по идентификации и анализу органиче- ских соединений методом масс-спектрометрии. Пособие содержит также задачи для самостоятельного решения, которые в совокупности с теорети- ческой базой позволят студенту овладеть методом масс-спектрометрии даже в том случае, если он не имеет возможности пользоваться масс- спектрометром.

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

Масс-спектрометрия (масс-спектроскопия, масс - спектрография, масс-спектральный анализ, масс-спектрометрический анализ) — метод исследования вещества путём определения отношения массы к заряду (качества) и количества заряженных частиц, образующихся при том или ином процессе воздействия на вещество (см.: ионизация). История масс-спектрометрии ведётся с основополагающих опытов Джона Томсона в начале XX века. Окончание «-метрия» термин получил после повсеместного перехода от детектирования заряженных частиц при помощи фотопластинок к электрическим измерениям ионных токов.

Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия непосредственно детектирует сами частицы вещества.

Масс-спектрометрия в широком смысле — это наука получения и интерпретации масс-спектров, которые в свою очередь получаются при помощи масс-спектрометров.[1]

Масс-спектрометр — это вакуумный прибор, использующий физические законы движения заряженных частиц в магнитных и электрических полях, и необходимый для получения масс-спектра.

Масс-спектр, как и любой спектр, в узком смысле — это зависимость интенсивности ионного тока (количества) от отношения массы к заряду (качества). Ввиду квантования массы и заряда типичный масс-спектр является дискретным. Обычно (в рутинных анализах) так оно и есть, но не всегда. Природа анализируемого вещества, особенности метода ионизации и вторичные процессы в масс-спектрометре могут оставлять свой след в масс-спектре (см. метастабильные ионы, градиент ускоряющего напряжения по местам образования ионов, неупругое рассеивание). Так ионы с одинаковыми отношениями массы к заряду могут оказаться в разных частях спектра и даже сделать часть его непрерывным. Поэтому масс-спектр в широком смысле — это нечто большее, несущее специфическую информацию, и делающее процесс его интерпретации более сложным и увлекательным.

Ионы бывают однозарядные и многозарядные, причём как органические, так и неорганические. Большинство небольших молекул при ионизации приобретает только один положительный или отрицательный заряд. Атомы способны приобретать более одного положительного заряда и только один отрицательный. Белки, нуклеиновые кислоты и другие полимеры способны приобретать множественные положительные и отрицательные заряды.

Атомы химических элементов имеют специфическую массу. Таким образом, точное определение массы анализируемой молекулы, позволяет определить её элементный состав (см.: элементный анализ). Масс-спектрометрия также позволяет получить важную информацию об изотопном составе анализируемых молекул (см.: изотопный анализ).

В органических веществах молекулы представляют собой определённые структуры, образованные атомами. Природа и человек создали поистине неисчислимое многообразие органических соединений. Современные масс-спектрометры способны фрагментировать детектируемые ионы и определять массу полученных фрагментов. Таким образом, можно получать данные о структуре вещества.


ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

Масс-спектрометрия – это физико-химический метод анализа, заключающийся в переводе молекул образца в ионизированную форму с последующим разделением и регистрацией образующихся при этом положительных и отрицательных ионов в виде масс-спектра. Масс-спектр позволяет сделать выводы о молекулярной массе соединения, его составе и структуре. Масса самого тяжелого иона в спектре, как правило, равна молекулярной массе анализируемого соединения. В случае графического изображения по оси абсцисс откладывается масса ионов (точнее величина отношения массы иона к его заряду m/z), а по оси ординат – их интенсивности, т.е. относительное количество ионов данного вида. Интенсивность ионов принято выражать в процентах к полному ионному току (суммарной интенсивности всех ионов в спектре) или к интенсивности максимального иона. Задачи, решаемые методом масс-спектрометрии: идентификация веществ;

· химический анализ смесей веществ;

· элементный анализ;

· изотопный анализ;

· разделение изотопов.


Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 3162; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!