Салицилат натрия – Natrii salicylas

 

Получение

Получают при нейтрализации кислоты раствором Na₂CO₃. Полученный раствор выпаривают. Сухой остаток очищают многократной перекристаллизацией воды.

Свойства. Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки, без запаха, сладковато-соленого вкуса.

Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, практически нерастворим в эфире. Реакция водных растворов щелочная.

Подлинность

1 На Na⁺

А) Крупинка соли внесенная в бесцветное пламя окрашивает его в желтый цвет.

Б) С цинк-уранил-ацетатом

Получается кристаллический светло-желтый осадок.

NaCl+Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈+CH₃COOH+9H₂O=

NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉×9H₂O+HCl

2 На кислотную часть

А) Реактив FeCl₃

К раствору препарата прибавляют FeCl₃, появляется сине-фиолетовое окрашивание устойчивое в CH₃COOH, исчезает при добавлении HCl.

Б) К раствору препарата прибавляют соляную кислоту и образуется осадок кислоты, который отделяют, сушат и определяют температуру плавления = 156-161⁰С.

Количественное определение

Метод нейтрализации

ТНП растворяют в воде и добавляют эфир, добавляют смешанный индикатор метиловый синий и метиловый оранжевый (1:1). Раствор титруют раствором HCl с 0,5 моль/л и титруют до фиолетовой окраски водного слоя.

Эфир добавляют для извлечения кислоты, выделяющийся в процессе титрования.

Возможен метод броматометрия

Применение.Как болеутоляющее, противовоспалительное и жаропонижающее средство.

Хранение. В плотноукупоренной таре,предохраняющей от действия света.

 

Acidum acetylsalicylicum (Aspirinum)

Салициловый эфир уксусной кислоты

Получение

Получают ацетилированием салициловой кислоты

Свойства.Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок со слабым запахом и слабо-кислого вкуса. Мало растворим в воде, легко - в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах щелочей и карбонатах щелочных металлов.

Подлинность

1 Реактив FeCl₃ ( отличие от салициловой кислоты)

Эффект отсутствует, т.к. фенольный гидроксил образовывает сложную эфирную группу.

2 Щелочной гидролиз и доказательство продуктов гидролиза.

К препарату прибавляют раствор щелочи и нагревают. Затем к полученному раствору добавляют HCl, ощущается запах уксусной кислоты и образуется осадок (салициловой кислоты). Раствор с осадком фильтруют. К раствору (фильтрату) добавляют этиловый спирт и несколько капель конц H₂SO₄ и нагревают. Ощущается характерный запах этилацетата. К осадку добавляют FeCl₃ появляется сине-фиолетовое окрашивание.

3 Кислотный гидролиз и доказательство составных частей

Препарат и конц H₂SO₄ помещают в выпарительную чашку. Добавляют несколько капель воды. Ощущается запах уксусной кислоты. Затем прибавляют раствор формальдегида, появляется малиновое окрашивание (ауриновый краситель).

Количественное определение

Метод нейтрализации в спиртовой среде

ТНП растворяют в спирте. Охлаждают до температуры 10-12⁰С и титруют раствором щелочи , моль/л до розовой окраски. Индикатор – фенолфталеин.

Для растворения препарата, для предотвращение гидролиза препарата и продуктов реакции. Низкая температура нужна для предотвращения гидролиза препарата.

Ацетилсалициловую кислоту можно определить количественными методами:

1 Метод нейтрализации (обратное титрование)

Препарат подвергается гидролизу в избытке щелочи. Не вступившая щелочь титруют кислотой.

2 Броматометрия

Применение. В желудке не изменяется,а в щелочной среде кишечника распадается с образованием салицилата натрия ( частично препарат всасывается неизмененным). Применяется как противоревматическое, противовоспалительное, жаропонижающее и болеутоляющее средство при невралгии, головных болях, гриппе в смеси с другими препаратами (н-р, фенацетином, кофекином идр.)

С некоторыми веществами основного характера дает отсыревающие смеси.

Хранение. В сухом месте, плотно укупоренной таре.

 

                                        Аминопроизводные ароматического ряда.

                                            Сульфаниламидные препараты

Стрептоцид – Streptocidum

                                                                                 

Пара-аминобензолсульфамид

Свойства.Кристаллический порошок белого цвета (иногда с желтоватым оттенком), без запаха, горького вкуса. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне.

Подлинность

I На ароматическую аминогруппу

1 По ГФ

Реакция диазотирования с последующим азосочетанием.

Препарат растворяют в HCl и добавляют NaNO₂. Полученный раствор выливают в щелочной раствор B-нафтола, появляется вишневое окрашивание или осадок красно-оранжевого цвета (азокраситель).

2 Лигниновая проба – ВАК

На бумагу низкого качества (газета) добавляют несколько крупинок препарата и HCl появляется оранжевое пятно.

II Доказательство сульфогруппы

Сначала препарат минерализуют действием конц HNO₃

Выделившаяся H₂SO₄ доказывают с BaCl₂

3 Доказательство ароматического кольца

Если к раствору сульфаниламидов прибавить раствор брома (желтый), то он обесцвечивается.

Количественное определение

Метод нитритометрии

ТНП взбалтывают с водой прибавляют соляную кислоту, добавляют кристаллический KBr (катализатор) и титруют раствором NaNO₂ 0,1 моль/л до красно-фиолетового в голубой. Индикатор – тропиолин ОО + метиловый синий.

Применение. антимикробное средство.

Хранение сп.Б Во флаконах тьемного стекла в плотно укупоренной таре.

 

---

Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 3817; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!