Natrii citras pro injectionibus

Получение

Лимонную кислоту получают из листьев хлопчатника, а затем нейтрализуют Na₂CO₃ до ph[7,8 - 8,0]

Свойства Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, солоноватого вкуса, выветривается на воздухе. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте. Реакция водного раствора слабощелочная.

Подлинность

1. На Na⁺ см. выше.

2. На цитрат.

К раствору прибавляют CaCI₂. Раствор остается прозрачным. При нагревании образуется белый кристаллический осадок.

Испытание на чистоту

- раствор препарата д.б. бесцветным и прозрачным

- не д.б. превышен предел щелочности

- хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов и железа не более эталона.

Количественное определение

1.По ГФ. Метод ионообменной хроматографии.

Точную навеску препарата растворяют в воде и пропускают через колонку с катионитом в Н-форме. жидкости дают стекать со скоростью 20-25 капель в минуту.Выделевшуюся лимонную кислоту оттитровывают раствором щелочи до розовой окраски. Индикатор- ф/ф

2.Метод нейтрализации ВАК.

Ацидиметрия (в присутствии эфира) он необходим для извлечения выделяющейся лимонной кислоты, которая может влиять на окраску индикатора.

Точную навеску препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют эфир, индикатор м/ор и титруют HCI до перехода желтой окраски в оранжево-розовую.

Применение. Для консервации крови в виде4-5% растворов

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

     

Natrii hydrocitras pro injectionibus

 

Свойства.Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок кисловатого вкуса. Легко растворим в воде, нерастворим в спирте. Реакция водного раствора слабокислая.

1. На Na⁺ - см. выше..

2. На цитрат.

К раствору прибавляют CaCI₂. Раствор остается прозрачным. При нагревании образуется белый кристалический осадок.

Отличить цитрат от гидроцитрата можно по реакции среды водного раствора (см. свойства)

Количественное определение

Метод алкалиметрии.

Точную навеску препарата растворяют в воде, помещают в колбу и титруют раствором щелочи до розовой окраски. Индикатор ф/ф

Применение. В качестве консерванта крови.

Хранение.В хорошо укупоренной таре.

Acidi glutaminicum

          О                      О

          //                     //

         C-CH₂-CH₂-CH-C   

        /               / /

       НО       NH₂ ОН

 альфа- аминоглютаровая кислота.                                                                 

 Это соединение облодающее амфотерными свойствами: за счет карбоксильной группы может проявлять кислотные свойства и растворяться в щелочах, за счет аминогруппы проявляет основные свойства и может взаимодействовать с кислотами.

Получение.

Входят в состав жиров животного и растительного происхождения. В настоящее время получают синтетически.

Подлинность.

1.Общая реакция на аминокислоты

К раствору препарата прибaвляют нингидрин и нагревают, появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Метод Къельедаля (этот метод подходит для органических соединений имеющих в своем составе азот)

Т. Н. П. обрабатывают концент.H₂SO₄. При этом происходит минерализация органических соединений.

2NH₃ + H₂SO₄ = (NH₄)₂ SO₄

Полученный раствор обрабатывают избытком раствора щелочи.

(NH₄)₂ SO₄ +2NaOH = 2NH₃ + Na₂SO₄

Выделившийся аммиак улавливают специальном способом и затем титруют HCI по индикатору-м/ор

NH₄OH + HCI = NH₄CI + H₂O

2.Метод нейтрализации в водной среде ( для глютаминовой кислоты этот метод возможен, т.к. у неё преобладают кислотные свойства)

Точную навеску препарата растворяют в горячей воде, охлаждают ,прибавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют раствором щелочи до синей окраски раствора

Формула к-ты+NaOH NaOOC-CH₂-CH₂-CHNH2-CООН+H₂O

Применение.

Увеличивает мозговое кровообращени, усиливает антитоксическое действие печени.

Хранение.В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом прохладном, защищенном от света месте.

Acidum aminocapronicum

                                                О    

                                               //

H₂N-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-C

                                                 \

                                                  ОН

  Е- аминокапроновая кислота

АФИБРИН- синоним

Это соединение обладающее амфотерными свойствами: за счет карбоксильной группы могут проявляться кислотные свойства и может растворяться в щелочах,за счет аминогруппы проявляет основные свойства.

Получение.

Входят в состав жиров животного и растительного происхождения. В настоящее время получают синтетически.

Свойства.

Белый кристалический порошок со слабым специфическим запахом, гигроскопичен.легко растворим в воде, трудно в спирте.Может растворяться в кислотах ищелочах.

Подлинность.

1.Общая реакция на аминокислоты

 

К раствору препарата прибавляют нингидрин и нагревают, появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Метод Къельедаля (этот метод подходит для органических соединений, имеющих в своем составе азот)

Точную навеску препарата обрабатывают концентратом H₂SO₄. При этом происходит минерализация органических соединений.

2NH₃ + H₂SO₄ = (NH₄)₂ SO₄

Полученый раствор обрабатывают избыточным количеством раствора щелочи.

(NH₄)₂ SO₄ +2NaOH = 2NH₃ + Na₂SO₄ + 2H₂O

Выделившийся аммиак улавливают специальнsм способом и затем титруют HCI по индикатору-м/ор

NH₄OH + HCI = NH₄CI + H₂O

метод по ГФ.

Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.

Точную навеску препарата растворяют в ледяной CH₃COOH и титруют раствором HCIO₄ (растворена в ледяной CH₃COOH) до зелено-голубой окраски. Индикатор- кристаллический фиолетовый)

H₂N–(CH₂)₅ –COOH + HCIO₄=[H₃N⁺-(CH₂)₅-COOH]CIO₄^-                            

Применение

Проявляет гемостатическое (кровоостановливающее) действие. В организме окисляется до ГАМК. Назначают в виде гранул до 10-15 г в сутки или 5% раствора для инъекций.

Хранение

Список Б. В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом, прохладном, защищенном от света месте

 

                                       АМИНОСПИРТЫ

 

                                    Adrenalini hydrotartras

                           

           

L-1-(3,4-дигидроксифенил)-2- метиламиноэтанола гидротартрат.

Свойства.Белый или беляй с сероватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Легко изменяется под действием света и кислорода воздуха. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

Подлинность

1. Реакция получения адренохрома.

К раствору препарата добавляют гидротартратный буфер ( для создания ph = 3,56 , т.е сильнокисл ) далее добавляют йод раствор и оставляют на несколько минут процесс окисления. К раствору добавляют Na₂S₂O₃ для обесвечивания йода , раствор остается красно-бурого цвета ! Если провести аналогичную реакцию при ph= 6,5 эффект будет аналогичный (адреналин дает эффект в обоих случаях) 

 

адренохром

   

2. с раствором FeCI₃

При прибавления к раствору препарата раствора FeCI₃ появляется изумрудно- зеленое окрашивание, которое от прибавления 1 капли раствора аммиака переходит в вишнево-красное окрашивание, а затем в оранжево-красное.

3.На кислотную часть.

К раствору препарата добавляют спирт и кристаллик HCI , при потирании стеклянной палочкой белый осадок.

H₂C₄H₄O₆ + KCl = KHC₄H₄O₆(_{белый кристаллический)}+HCl

Количественное определение

По ГФ. Кислотно-основное титрование в неводных средах.

Точную навеску препарата растворяют в ледяной CH₃COOH , добавляют индикатор кристаллический фиолетовый и титруют раствором HCIO₄ до зеленой окраски, т.к соль не образована галогеноводородной кислотой, то не добавляют ацетат окисной ртути

Применение Симпатомиметическое средство (сосудосуживающее, бронхорасширяющее)

Хранение.сп.Б В герметически укупоренных банках оранжевого стекла или в запаянных ампулах, в защищенном от света месте.

 

Ephedrini hydrochloridum

L-1 фенил-2 метиламино пропанола-1 гидрохлорид

Получение. Природный алкалоид получают с помощью биосинтеза, который основан на сбраживании патоки из сахара дрожжами в присутствии бензальдегида. Затем левовращающий фенилацетилкарбинол подвергают восстановительному метиламинированию и полученное основание переводят в гидрохлорид.

В последнее время разрешен также дэфедрин, получаемый из побегов эфедры хвощевой.

Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха ( дэфедрин – со слабым специфическим запахом).Легко растворим в воде, растворим ы спирте, практически нерастворим в эфире.

Подлинность

1 Образование медного производного

К раствору препарата прибавить раствор щёлочи и раствор гидрооксида меди, образуется раствор интенсивно-синего цвета, затем добавляют эфир и встряхивают. Водный слой становится синим, эфирный-розовый.

2 Реакция окисления и получения бензальдегида.

К раствору препарата прибавляют Fe₃{Fe(CN)₆} и нагревают. Ощущается запах бензальдегида.

3. На кислотную часть с AgNО₃

Количественное определение

По ГФ.Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.

ТНП растворяют в ледяной уксусной кислоте добавляют индикатор кристаллический фиолетовый и титруют раствором HClO₄, до зелёной окраски. Необходимо добавить ацетат окисной ртути.

(CH₃COO)₂Hg+2HCl→2CH₃COOH+HgCl₂

ВАК

1 Метод нейтрализации в спирто-хлороформенной среде. Индикатор фенолфталеин. 

эфедр.*HCl+NaOH→ эфедр.+NaOH+H₂O

2 Метод аргентометрии по Фаянсу.( аргентометрия по Мору невозможна из-за кислой реакции среды в растворе)

ТНП растворяют в воде добавляют индикатор бромфеноловый синий и уксусную кислоту до жёлто-зелёной окраски и титруют раствором AgNО₃ до синей окраски раствора.

эфедр.*HCl+AgNO₃ →AgCl+ эфедр.*HNO₃

4-3 Метод меркуриметрии

                меркурометрии.

Титруют в азотнокислой среде индикатор дифинилкарбозон до фиолетовой окраски раствора.

4)

5)

Применение симпатомиметическое средство (сосудосуживающее, бронхорасширяющее)

Хранение СП.Б В плотноукупоренной таре.

                    ФЕНОЛЫ

 

Резорцин – Resorcinum

Мета-дигидроксибензол

Получение

Получают из природных источников путем сухой перегонки каменноугольной, древесной смолы или синтетически.

Свойства. Белый или со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахомю Под влиянием света и кислорода воздуха легко окисляется и приобретает розовое окрашивание. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, жирных маслах и в растворах щелочей.

Подлинность

1 С FeCl₃ Появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении кислоты, щелочи или спирта

2 Образование флуоресцеоната натрия ( специфическая реакция на резорцин)

Сухой препарат помещают в выпарительную чашку добавляют H₂SO₄ конц и фталевый ангидрид, нагревают. Образуется сплав желто-коричневого цвета, который при растворении в растворе щелочи дает раствор желто-бурого цвета с интенсивной зеленой флуоресценцией.

Количественное определение

ГФ и ВАК.Метод броматометрии (обратное титрование)

ТНП растворяют в мерной колбе, берут часть разведения пипеткой, туда помещают избыток титрованного раствора KBrO₃ избыток раствора KBr и H₂SO₄, закрыв пробкой оставляют в темном месте на 10-15 минут, затем добавляют хлороформ и избыток KI выделившийся йод оттитровывают  Na₂S₂O₃ до обесцвечивания водного и хлороформенного слоя.

Применение.Применяют в качестве антисептического средства. Назначают при кожных заболеваниях в виде 2-5% водных или спиртовых растворов 5-20% мазей.

Хранение В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

 

 

       АРОМАТИЧЕСКИЕ КИСЛОТЫ И ФЕНОЛОКИСЛОТЫ

 

Acidum benzoicum

Получение

1 Окисление толуола

Свойства.Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется, перегоняется с водяным паром. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, зфире, хлороформе и бензоле, растворим в жирных кислотах.

Подлинность

1.опр Тплав.122-124,5⁰С

2 Реактив FeСl₃

_. Образуется осадок желто-розового цвета.

 Нефармакопейные реакции.

1 Реакция позволяющая разделить две кислоты(бензойную и салициловую): растворяют в воде и хлороформе и прибавляют CuSO₄. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салициловая кислота), хлороформенный слой окрашивается в бирюзовый цвет (бензойная кислота).

Количественное определение

1 Метод нейтрализации в спиртовой среде ( спирт необходим для растворения кислоты и уменьшения гидролиза продуктов реакции)

Применение Антисептическое средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

 

Acidum salicylicum

Орто-гидрокси бензойная кислота

Получение

1 Реакция карбоксилирование фенолята натрия (реакция идет при повышении давления, t=120-130⁰С)

Метод Кольбе, Шмидта

Полученную кислоту очищают путем многократной перекристаллизацией из воды

Свойства. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром, при осторожном нагревании возгоняется. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе

Подлинность

1 Определение температуры плавления по ГФ 158-161⁰С

2 Реактив FeCL₃

Салициловую кислоту растворяют в воде (t⁰) и прибавляют раствор FeCL₃  появляется сине-фиолетовое окрашивание исчезающее при добавлении HCl,устойчивое при добавлении CH₃COOH.

3 Реакция декарбоксилирования.

Сухой препарат нагревают с цитратом натрия, ощущается запах фенола.

4 В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов салициловой кислоты и H₂SO₄ конц и нагревают осторожно. Выделившийся газ пропускают через известковую воду, которая мутнеет.

CO₂ + Ca(OH)₂=CaCO₃+H₂O

Нефармакопейные реакции

1 Реакция позволяющая разделить две кислоты растворяют в воде и хлороформе и прибавляют CuSO₄. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салициловая кислота), хлороформенный слой окрашивается в бирюзовый цвет (бензойная кислота).

2 Получение ауринового красителя.

В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов салициловой кислоты добавляют формальдегид и H₂SO₄. Появляется малиновое окрашивание.

 

Количественное определение

1 Метод нейтрализации в спиртовой среде (спирт добавляют для растворения кислоты и подавления гидролиза продуктов реакции)

Нефармакопейный метод

Метод броматометрии

Примение.Антисептическое, кератолитическое средство.

Хранение В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

 

Natrii benzoas

Получение

Получают при нейтрализации кислот раствором Na₂CO₃. Полученный раствор выпаривают. Сухой остаток очищают многократной перекристаллизацией воды.

Свойства.Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковоъато-соленого вкуса.

Легко растворим в воде, трудно- в спирте. Реакция водных растворов щелочная.

Подлинность

1 На Na⁺

2 На кислотную часть

А) Реактив FeCl₃

образуется осадок желто-розового цвета.

Б) К раствору препарата прибавляют соляную кислоту и образуется осадок кислоты, который отделяют, сушат и определяют температуру плавления = 120-124⁰С.

Количественное определение

Метод нейтрализации

ТНП растворяют в воде и добавляют эфир, добавляют смешанный индикатор метиловый синий и метиловый оранжевый (1:1). Раствор титруют раствором HCl с 0,5 моль/л и титруют до фиолетовой окраски водного слоя.

Эфир добавляют для извлечения кислоты, выделяющийся в процессе титрования.

Применение. Отхаркивающее средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

 

---

Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 823; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!