Solutio Formaldehydi seu Formalinum

Получение:

Метиловый спирт насыщают кислородом и пропускают через раскаленную медную проволоку (медь-катализатор).

O₂+Cu=>2CuO

CH₃-ОН+CuO=>CH₂O+Cu+H₂O

Для предотвращения разложения ( реакция дисмутации- см.выше) формальдегида к раствору добавляют 1% метилового спирта. При хранении раствора при температуре меньше 9⁰С образуется белый осадок параформа, который не обладает действием формальдегида – ОБРАТНАЯ РЕАКЦИЯ НЕВОЗМОЖНА!

Свойства. Прозрачная бесцветная жидкость со своеобразным резким запвахом. Смешивается с водой и спиртом.

Подлинность:

1)Реакция “серебряного зеркала”.

К AgNO₃ добавляют раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка к полученному раствору прибавляют препарат и нагревают. По стенкам пробирки образуется металлическое серебро.

2AgNO₃+2NH₄OH=>Ag₂O↓+2NH₄NO₃

Ag₂O↓+4NH₄OH=>2[Ag(NH₃)₂]OH+3H₂O

2)Получение ауринового красителя.

В выпарительную чашку помещают препарат, кристаллическую салициловую кислоту и концентрированную H₂SO₄.Постепенно появляется малиновое окрашивание.

Количественное определение:

Формальдегид может окисляться йодом.

Но реакция обратима, поэтому количественное определение- Метод йодометрии обратное титрование в щелочной среде.

ТНП помещают в банку с притертой пробкой (I₂-летуч), добавляют избыток титрованного раствора йода и раствор щелочи и оставляют в темном месте на 10-15 мин.

I₂+2NaOH=>NaI+NaIO+H₂O

Затем раствор подкисляю серной кислотой, выделившийся йод оттитровывают Na₂S2O₃ до светло-желтой окраски, затем добавляют крахмал и продолжают титровать до обесцвечивания.

NaIO+NaI+H₂SO₄=>I₂+Na₂SO₄+H₂O

I₂+2Na₂S₂O₃=>Na₂S₄O₆+2NaI

Применение.Наружно как антисептическое средство для дезинфекции рук, кожи, инструментов. используют для консервации биологических материалов.

Хранение. В хорошо закрытых банках при температуре не ниже 9⁰С(образуется параформ) Для предохранения полимеризации и реакции дисмутации к раствору добавляют 1% метилового спирта.

Hexamethylentetraminum seu Urotropinum seu Methenaminum

Получение

Получают при формальдегида и аммиачной воды. Реакцию ведут при t=40 – 50. После окончания реакции среда должна быть оставаться щелочной и ощущаться запах аммиака. К раствору добавляют активированный уголь, фильтруют , выпаривают фильтрат в акуме до массы. После охлаждения кристаллизуется препарат. Его промывают , сушат и очищают перекристаллизации из спирта.

(CH₂)₆ N₄ * 3AgNO₃

(CH₂)₆ N_{4 *}CaCI₂

Может образовывать соли с минеральными кислотами

(CH₂)₆ N_{4 *}HCI

Подлинность

1. Кислотный гидролиз и док-во выделяющихся продукт. реакции.

Препарат растворяют в воде добавляют H₂SO₄ и нагревают, ощущается характерный запах формальдегида, при добавления избытка щелочи ощущается запах аммиака.

2. Получение ауринового красителя.

Препарат помещают в выпарительную чашку, прибавляют концент. H₂SO₄ и нагревают , ощущается запах формальдегида и постепенно появляется малиновое окрашивание.

а)

б)

Количественное определение

По ГФ.

1. Метод нейтрализации. Обратное титрование

ТНП растворяют в воде и прибавляют избыток титровоного раствора H₂SO₄. Нагревают на водяной бане , затем раствор охлаждают и титруют раствором щелочи с 0,1 моль/л до желтого окрашивания. Индикатор м/ф

H₂SO_{4 +}2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O

2. Метод нейтрализации, прямое титрование. Менее точен, но используют в аптеке.

ТНП помещают в колбу титрования, добавляют смешанный индикатор ( м /ф + метиловый синий в соот. 2:1) и титруют раствором HCI концентрацией 0,1 моль/л до перехода зеленой окраски в фиолетовый.

(CH₂)₆ N_{4 +}HCI = (CH₂)₆ N₄+ HCI

3. Если растворы с концентрацией более5% , то определяют методом рефрактометрии.

Применение. Используют как дезинфицирующее средство. Его действие основано на образовании в кислой среде формальдегида, который и оказывает дезинфицирующее действие. Применяется при заболевании мочевых путей (учитывать реакцию среды!) Обладает и противоподагрическим действием, поэтому применяют и при ревматизме. Применяют как противогриппозное средство. Формы приема: порошки,таблетки и в/в инъекции в виде 40%растворов.

Хранение. В хорошо закупоренных флаконах.

Глюкоза

Получение.

В результате гидролиза полимеров = полисахаридов - клетчатки или крахмала.

Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса. Легко растворим в воде.

Подлинность.

1.с реактивом Феллинга.

Препарат растворяют в воде, прибавляют раствор Феллинга и нагревают, образуется коричнево-красный осадок.

CuSO₄ + 2NaOH = Cu(OH)₂+ Na₂ SO₄

2. Реакция "серебряного зеркала"

RCOH +2 [Ag(NH₃)₂]OH = RCOONH₄ + 2Ag + 3NH₃ + H₂O

3. Реакция конденсации с тимолом

В выпарительную чашку помещают препарат ( если раствор, то выпаривают ) прибовляют концентр. H₂ SO₄ (водоотнимающее средство) и тимол, нагревают. Постепенно появляется красное окрашивание.

Количественное определение

1. Метод йодометрии - обратное титрование в щелочной среде.

Точную навеску препарата растворяют в воде и прибавляют избыток I₂ с концентрацией 0,1 моль/л и раствор щелочи.

I₂ + 2NaOH=NaIO+H₂O + NaI

R-COH + NaOI + NaOH = R-COONa + NaI +H₂O чтобы прошла эта реакция раствор выдерживают 5-10 мин. в темном месте,

затем к раствору добавляют H₂ SO_4. Выделевшийся йод оттитровывают раствором Na₂S₂O₃ с концентрацией 0,1моль/л до солеменно-желтой окраски, затем добавляют крахмал раствор становится синего цвета. Продолжают титровать до обесцвечивания.

NaI + NaIO +H₂SO₄= I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

I₂ + Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆.

Если используют растворы глюкозы с концентрацией 5 % - рефрактометрии.

Применение. как питательное, общеукрепляющее вещество

Хранение. в плотно укупоренной таре при комнатной температуре.

ПРОСТЫЕ ЭФИРЫ

Димедрол

бета-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид.

Свойства. Белый мелкокристаллический порошок без запаха. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе.

Подлинность.

1. Реакция образования оксониевой соли

0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку,добавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется ярко-желтое окрашивание ,постепенно переходящее в оранжевое. От добавления нескольких капель воды окраска исчезает.

2. После кипячения раствора препарата с разбавленной хлороводородной кислотой выпадают кристаллы бензгидрола, которые после перекристаллизации и выпаривания имеют температуру плавления 62-67⁰С

3. На CI ^-– с раствором нитрата серебра(см. выше).

Испытание на чистоту.

-- раствор препарата в воде д.б. прозрачным.

- не д.б. превышен предел кислотности и щелочности

- сульфатов и тяжелых металлов не более эталона

Количественное определение.

по ГФ кислотно-основное титрование в неводных средах.

Т.н.п. растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют ацетат окисной ртути (для связывания выделяющейся соляной кислоты) и титруют раствором хлорной кислоты до зелёной окраски раствора. Индикатор – кристаллический фиолетовый.

+ HClO₄ =

2HCl + Hg(CH₃COO)₂ = HgCl₂+ 2CH₃COOH

Внутриаптечный контроль

-метод нейтрализации в спирто-хлороформенной среде. Титруют раствором щелочи по индикатору фенолфталеину до розовой окраски раствора.

(дим)HCl + NaOH = (дим.) + NaCl + H₂O

хлороформ добавляют для извлечения основания димедрола из реакционной среды, т.к. димедрол может вызвать преждевременное изменение окраски индикатора.

-метод аргентометрии по Мору (индикатор –хромат калия).

-метод аргентометрии по Фаянсу. Титруют в уксуснокислой среде по индикатору бромфеноловый синий.

-метод меркурИметрии или меркурОметрии по индикатору ДФК (дифенилкарбазон)

Применение. Противогистаминное средство, блокирующие Н₁- рецепторы. Оказывает седативный эффект.Назначают при аллергических дерматозах, вазомоторном конъюктивите и рините, медикаментозных и других аллергиях.

Хранение. Сп.Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги.

ВРД внутрь 0,1г, ВСД внутрь 0,25г

КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ

Calcii gluconas

Получение

Соль произв. глюконовой кислоты, которая получается окислением глюкозы. Для того что бы процесс шел в нужном напровлении проводят электролиз раствора глюкозы в присутствии CaCO₃и CaBr₂

Свойства. Белый зернистый или кристаллический порошок без запаха и вкуса. Медленно растворим в воде, легко расторим в кипящей воде, практически нерастворим в спирте и эфире.

Подлинность.

1. На Са²⁺.

а)Крупинка соли внесена в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный

б)оксалат NH₄

препарат растворяет в горячей воде, охлаждают и добавляют оксалат аммония. Образуется белый мелкокристаллический осадок, растворимый в азотной и соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.

2.На глюконат

Препарат растворяют в воде и добавляют раствор FeCI₃ образуется раствор светло-зеленого цвета.

Испытание на чистоту

-по мутности полученный раствор не должен превышать эталон№3

-раствор должен быть нейтральной реакции среды.

-не д.б. декстрина сахарозы

- хлоридов,сульфатов и тяжелых металлов не более эталона

Количественное определение

Метод трилонометрии.

ТНП растворяют в воде , прибавляют аммиачный буфер , индикатор кислотный хром темно-синий, титруют трилоном Б с концентрацией 0,05 моль/л до перехода красной окраски раствора в синюю.

Растворы кальция глюконата в условиях аптеки определяют рефрактометрически.

Применение. Источник ионов кальция, антиаллергическое средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Acidum ascorbinicum (гамма лактон 2,3 дегидро-L-гулоновой кислоты)

Аскорбиновая кислота обладает кислотными свойствами за счет водорода в OH группе в 3-м положении : за счет ОН группы в 2м и 3м положении обладает свойством сильного восстановителя . Эти свойства используют в химическом анализе.

| о |

С -- ОН = C = О

|| | + 2Н⁺

С -- ОН С = О

| |

енольная кетонная

(в-ль) (ок-ль)

Для того что бы растворы акорбиной кислоты в процессе хранения , стерилизации не окислялся, добавляют стабилизатор - гидросульфит Na – NaHSO₃

Свойства.Белый кристаллический порошок без запаха кислого вкуса. Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически не растворим в эфире и хлороформе.

Подлинность

Реакции основаны на сильных восcтановительных свойствах аскорбиновой кислоты.

1. К раствору препарата прибавляют р-р Ag NO_3. Образуется осадок черного цвета (серебро)

| |

С -- ОН C = O

|| +2Ag NO₃ = | + 2HNO₃ + 2 Ag

С -- ОН C = O

| |

2. К раствору препарата прибавляют раствор FeCI₃ и раствор K3 [Fe(CN)6] образуется осадок синего цвета

| |

C - OH C = O

|| + 2FeCI₃ = | + 2FeCI₂ + 2HCI

C - OH C = O

| |

3FeCI₂ + 2K₃ [Fe(CN)6] = Fe₃ [ Fe(CN)₆]₂ + 6KCI

син.

3. К раствору препарата прибавляют раствор Феллинга, образуется коричнего-красный осадок

| |

C – OH C = O

|| + 2Cu(OH)₂ = Сu₂O + | + H₂O

C – OH C = O

| |

Количественное определение

1. Метод йодатометрии-по ГФ

Точную навеску препарата растворяют в воде в мерной колбе,берут разведение пипеткой, помещают в колбу для титрования ,подкисляют HCI добавляют 1% KI. Полученный раствор титруют раствором йодата калия с концентрацией 0,1 моль/л до появления синей окраски раствора. Индикатор- крахмал.

| + KIO₃ = | + KI +3H₂O

C-OH C=O

3 || 3 |

C-OH C=O f_{аскорбиновой кислоты}=1/2

| |

KIО₃+ 5KI + 6HCI = 3I₂+ 6KCI + 3H₂O

2C⁺- 2e- 2C⁺²в-ль ^1/2

2. ВАК

_1.Йодометрия.

Точную навеску препарата помещают в колбу для титрования, добавляют крахмал и титруют раствором I₂до синей окраски

! при титровании инъекционных растворов аскорбиновой кислоты надо помнить,что там присутствует стабилизатор NaHSO₃, который также реагирует с I₂ для его нейтрализации добавляют раствор формальдегида.

| |

C-OH C=O

|| + I₂ = || + 2HI

C-OH C=O

| |

О ОН

// /

C + Na – O - S – OH = H - C – O – S – ONa

/ \ // / //

H H О Н O

2. Метод нейтрализации.

Точную навеску препарата помещают в колбу для титрования, индикатор ф/ф и титруют раствором щелочи до розовой краски

| |

C-OH C-OH

|| + NaOH = || + H₂O

C-OH C-ONa

F_{аскорбиновой}1_{кислоты}

Применяют кислоту аскорбиновую в профилактических и лечебных целях при цинге, кровотечениях разной этиологии, инфекционных заболеваниях и интоксикациях, заболеваниях печени, почек и т.д. Назначают внутрь по 0,95-0.1г 3-5 раз в день. Внутримышечно и внутривенно вводят по1-3 мл 5% раствора натрия аскорбината.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняя от действия света и кислорода воздуха. Устойчива в кристаллической форме, в растворах быстро разлагается.

Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 1267; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 9 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!