Natrii tеtraborаs seu Borax (бура)



                                                      Na2B4O7*10H2O

Получение:

1.Отчисткой природного материала тинкала.

2.Обработка горячего раствора борной кислоты или борокальцит раствором корбоната натрия.

CaB4O7+Na2CO3=>Na2B4O7+CaCO3

4H3BO3+Na2CO3=>Na2B4O7+CO2↑+6H2O

Свойства Бесцветные,  прозрачные,легко выветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок. Водные растворы имеют солоновато-щелочной вкус и щелочную реакцию, Реакция глицериновых растворов кислая. Растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически

нерастворим в спирте, растворим в глицерине с образование раствора кислой реакций среды.

Подлинность

1.Получение борноэтилового эфира

В выпарительную чашку помешают сухой порошок ( если раствор то выпаривают)+ спирт+H2SO4 конц.

Смесь горит пламенем с зелёной каймой.

2. С куркумовой бумагой – см. борная кислота.

3. На катион натрия – см. хлорид натрия.

Количественное определение-метод нейтрализаций (ацидиметрия)

ТНП растворяют в воде и добавляют индикатор м/ор и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л желто оранжевое окрашивание раствора.

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl

Содержание Na2B4O7 99,5-103%

Применение.Антисептическое средство. Несовместим с веществами кислотного характера.

Хранение.В хорошо укупоренной таре.

 

                                                    Элементы 11 группы периодической системы

Magnesii sulfas = Sal amarum = Sal anglicarum MgSO4*7H2O

Получение

Из магнезита MgCO3

MgCO3+H2SO4=>MgSO4+H2O+CO2

Полученный раствор выпаривают и очищают многократно кристаллизацией из воды.

Свойства.Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе,горько-соленого вкуса. Очень легко растворим в воде.практически нерастворим в спирте.

Подлинность:

1.На Mg2+ Реактив – гидрофосфат натрия в присутствии аммиачного буфера

Образуется белый мелкокристаллический осадок, растворимый в кислотах.

MgSO4+Na2HPO4+NH4OH=>MgNH4PO4↓+Na2SO4+H2O

2.На SO42+ - раствор BaCl2

MgSO4 + BaCl2 = BaSO4 +MgCl2

Количественное определение-метод трилонометрии.

ТНП помещают в мерную колбу и растворяют в точном объеме воды. Пипеткой берут разведения и прибавляют аммиачный буфер и индикатор кристаллический хром чёрный спец (эриохром чёрный) Титруют раствором трилона-Б с концентрацией 0,05 моль/л до перехода красной окраски в синию.

 

Если MgSO4 находится в растворе, то в условиях аптеки можно определить методом рефрактометрии.

Применение

1.Внутрь как слабительное средство, желчегонное средство.

2.В виде инъекций как спазмoлитик .

3.Как успокаивающие (снотворное и наркотическое в больших дозах, побочное-угнетение дыхательного центра и антидот при отравлении солями Ca, солями Ba.

4.В виде инъекционных растворов применяется (20-25%).

.Хранение.В хорошо укупоренной таре.

 

                                                           Calcii chloridum CaCl2*6H2O

Получение

Наиболее распространённый минерал кальция является карбонат(мел,известняк,мрамор)

Для получения медицинского CaCl2 используют мрамор, т.к наиболее чистый.

CaCO3+2HCl=>CaCl2+H2O+CO2

Т.к мрамору сопутствует железо(II), то для его удаления обрабатывают Cl2, а затем известковой водой. Фильтруют, выпаривают ,затем очищают многократной перекристаллизацией/

2FeСl2+3Cl2=>2FeCl3

FeCl3+Ca(OH)2=>CaCl2+Fe(OH)3

Свойства

Полупрозрачные призматические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горько- соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен во влажном воздухе растворяется (поэтому в виде твердой ЛФ использовать нельзя)

При нагреваний до 200 частицы кристаллической воды.

CaCl2*6H2O=>CaCl2*2H2O= CaCl2

Безводный CaCl2 можно использовать как средство для сушки газов и жидкости (кроме спирта)

Растворимость: легко в воде с образованием раствора нейтральной реакции среды(при этом происходит сильное охлаждение раствора), легко в 95% спирте.

Подлинность

1.На Ca2+

1)Крупинка соли внесенного в пламя окрашивает его в красный цвет.

2)Реактив (NH4)2C2O4 оксалат аммония

Препарат растворяют в воде и прибавляют реактив. Образуется белый мелко кристаллический осадок, растворимый в HCl и HNO3

CaCl2+ (NH4)2C2O4 = CaC2O4( белый мелкокрист. осадок) +2NH4Cl

2.На Cl- см. натрия хлорид.

Количественное определение

1.По ГФ-трилонометрия

ТНП (взвешивают из бикса) помещают в мерную колбу и растворяют в точном объеме воды. Помещают в колбу для титрования, +кислотный хром темно синий.

Кислотный хром темно синий брать нельзя т.к неточно фиксируется точка эквивалентности. Титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в темно синюю.

 NB.В условиях аптеки можно методом трилонометрии навеску берут пипеткой. Если растворы маленькой концентрации, то этот метод более экономичен.

Внутриаптечные методы

1)Аргентометрия по Мору

Титруют раствором AgNO3 по индикатору K2CrO4 до появления оранжево-желтой окраски осадка.

CaCl2+2AgNO3=>Ca(NO3)2+2AgCl↓

2AgNO3+K2CrO4=>Ag2CrO4↓+2KNO3

2)Аргентометрия по Фаянсу

Титруют раствором AgNO3, индикатор - бромфеноловый синий(ПДИ) в присутствии уксусной кислоты до появления сиреневого осадка.

CaCl2+2AgNO3=>Ca(NO3)2+2AgCl↓

4.Метод меркуриметрии (Hg(NO3)2) и меркурометрии (Hg2(NO3)2)

Титруют солями Hg в присутствии азотной кислоты по индикатору ДФК до сине-феолетогого окрашивания.

CaCl2+ Hg(NO3)2=>Ca(HgCl4)+Ca(NO3)2

CaCl2+ Hg2(NO3)2=>Hg2Cl2↓+Ca(NO3)2

5.Если растворы CaCl2 концентрации 3% и выше, то определяют методом рефрактометрии.

Применение. Источник ионов кальция, антиаллергическое средство, антидот при отравлении солями магния (фармакологические антогонисты)

Хранение.В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.

 

                                                                Zinci sulfas ZnSO4*7H2O

Получение:

Чаще всего получают действием H2SO4 на металлический Zn или на ZnO

Zn+H2SO4=>ZnSO4+H2

ZnO+H2SO4=>ZnSO4+H2O

(ZnCO3+H2SO4=>ZnSO4+H2O+CO2)

Полученный раствор выпаривают и очищают многократной перекристаллизацией из воды.

Свойства:

Беcцветные прозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. В сухом воздухе выветривается. Легко растворим в воде с образованием растворов кислой среды. Практически нерастворим в спирте. Медленно растворим в глицерине.

Подлинность:

1.На Zn2+

1)Реактив Na2S (по ГФ,в условиях аптеки нельзя))

Препарат растворяют в воде и прибавляют реактив, образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной и растворимый в HCl (проверяют на растворимость только в этой кислоте,т.к. и сульфиды и кислота хлористоводородная проявляют свойства восстановителя и никакие побочные реакции невозможны)

ZnSO4+Na2S=>ZnS↓+Na2SO4

ZnS↓+2HCl=>ZnCl2+H2S↑

Zn2+ в отличии от других катионов тяжелых металлов с Na2S образует белый осадок, а другие металлы будут давать черный осадок.

2)Ферроцианид K=гексацианоферрат (II) калия

С реактивом препарат образует белый студенистый осадок, нерастворимый в HCl, растворимый в избытке щелочи

3ZnSO4+2K4[Fe(CN)6)]=>K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4

2.На SO42- - с BaCl2 (см. выше)

Количественное определение-Метод трилонометрии

ТНП помещают в мерную колбу и растворяют в точном объеме воды. Пипеткой берут разведение и помещают в колбу для титрования, прибавляют аммиачный буфер и титруют раствором трилона-Б с концентрацией 0,05 моль/л до перехода красного окрашивания в синее. В фармакопейном методе используют индикатор кристаллический хром черный спец (эриохром черный)

В внутриаптечном методе используют кристаллический хром темно-синий

Содержание ZnSO4 в препорате (99,5%-101%)

Применение. Антисептическое и вяжущее средство. Несовместим с веществами щелочного характера.

Хранение. сп.Б В хорошо укупоренной таре.

 

                                                  Элементы 1 группы периодической системы

                                                   Argenti nitras AgNO3 (уст. ляпис)

Получение:

Растворением серебряного сплава в разбавленной HNO3 (сплав состоит из Ag и Cu)

3Ag+4HNO3=>3AgNO3+NO+2H2O

3Cu+8HNO3=>3Cu(NO3)2+2NO+4H2O

Полученный раствор выпаривают и нагревают при t=201

AgNO3-устойчив,Cu(NO3)2-разлагается

2Cu(NO3)2=>2CuO↓+4NO2+O2

Полученный плав растворяют в воде, фильтруют, фильтрат выпаривают и кристаллизуют.

Получение ведут в темноте, т.к.на свету нитрат серебра разлагается с выделением металлического серебра 2AgNO3 =2Ag+2NO2+O2

Свойства:

Бесцветные прозрачные кристаллы в видепластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Очень легко растворим в воде с образованием pH=7,нерастворим в органических растворителях. При хранении на свету кристаллы темнеют.

2AgNO3=>2Ag↓+2NO2+O2

Подлинность:

1.На Ag

1)Реактив HCl (или её соли, в присутствии HNO3).Образуется белый творожистый осадок растворимый в аммиаке, нерастворимый в HNO3

AgNO3+HCl=>AgCl↓+HNO3

AgNO3+NaCl=>AgCl↓+NaNO3

AgCl↓+2NH4OH=>[Ag(NH3)2]Cl+2H2O

[Ag(NH3)2]Cl+2HNO3=> AgCl↓+2NH4NO3

2)Реакция “серебряного зеркала”

Препарат растворяют в воде и прибавляют аммиак до растворения образовавшегося осадка, прибавляют формальдегид и нагревают. По стенкам пробирки выделяется Ag

2Ag NO3+2NH4OH=>Ag2O↓+2NH4NO3+H2O

Ag2O↓+4NH4OH=>2[Ag(NH3)2]OH+3H2O

2.На NO3 -

1)ДФА в концентрированной H2SO4

В реакции с раствором синее окрашивание быстро исчезает

Количественное определение-Метод осаждения по Фольгарду (роданометрия = тиоцианометрия)

ТНП растворяют в воде и прибавляют индикатор - железоаммонийные квасцы и титруют раствором тиоцианата аммония до красного окрашивания.

AgNO3+NH4SCN=>AgSCN↓+NH4NO3

3NH4SCN+FeNH4(SO4)2=>Fe(SCN)3(кроваво-красное окр.)+2(NH4)2SO4

Применение.Антисептическое, вяжущее и прижигающее средство.Применяют наружно, иногда внутрь.

Хранение.Сп.А В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте. ВРД 0,03 ВСД 0,1


Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 358; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ