Порядок проведения эксперимента.



  1. Закрепить реактор (а) на качалке с помощью зажимов. Подсоединить шланг от газометрической бюретки. В случае использования вертикального реактора (б), закрепить его в лапке штатива и осторожно опустить в реактор магнитную мешалку.
  2. Присоединить к реактору шланги от термостата.
  3. Установить нужную температуру с помощью контактного термометра, и включить нагрев термостата поворотом ручки терморегулятора. (Включение термостата возможно только после присоединения шлангов к реактору!).
  4. Через 5-10 минут, при закрытом входном отверстии в реактор, проверить установку на герметичность, соединив реактор с газометрической бюреткой.
  5. На аналитических весах в стеклянном стаканчике взвесить катализатор (количество определяет сотрудник практикума или преподаватель) с точностью до 0,0005 г.
  6. Залить в реактор 20 мл пероксида водорода известной концентрации.
  7. С помощью уравнительной склянки установить на нулевом уровне мениски жидкости в бюретке и уравнительной склянке.
  8. Еще раз проверить температуру в термостате.

Следующие операции требуют особой внимательности и точности в работе.

Работа с вертикальным реактором:

1. высыпать катализатор из стаканчика в реактор через сухую стеклянную воронку так, чтобы катализатор не прилип к стенкам реактора;

2/ быстро и плотно закрыть реактор пробкой со шлифом, соединенным с газометрической бюреткой,

3/ включить магнитную мешалку,

4/ одновременно с мешалкой включить секундомер.

Работа с горизонтальным (продольным) реактором:

1/ не опрокидывая, быстро опустить стаканчик с катализатором во входное отверстие реактора,

2/ быстро и плотно закрыть входное отверстие резиновой пробкой,

3/ установить уровень воды в бюретке на нуле и включить качалку с помощью лабораторного автотрансформатора, ЛАТРа .

4/ одновременно с качалкой включить секундомер.

Все отсчеты производят при выровненных менисках в бюретке и уравнительной склянке Измерение объема выделяющегося кислорода проводят каждую минуту (при высокой активности катализатора через каждые 30 секунд) до тех пор, пока в течение минимум 5-ти минут объем кислорода не будет больше увеличиваться, что свидетельствует об окончании реакции.

Если опыт проведен правильно, и реакция доведена до конца, то объем выделившегося кислорода (в числе моль кислорода) соответствует полному количеству (числу моль) взятого для опыта пероксида водорода. При расчетах нужно помнить, что согласно суммарному уравнению реакции одному моль образовавшегося кислорода соответствуют два распавшихся моль пероксида водорода. Очевидно, что в каждый данный момент времени t разность объемов кислорода VO2-VO2t прямо пропорциональна количеству оставшегося в реакционной смеси пероксида водорода

Расчет теоретического объема кислорода, выделяющегося при разложении данного количества пероксида водорода, проводят по формуле:

                                          =

Расхождение теоретического и опытного количества выделившегося кислорода, а, следовательно, и разложившегося пероксида не должно превышать 10-15%

Обработка и оформление результатов эксперимента.

Результаты эксперимента оформляют в виде таблиц и соответствующих графиков.

                                                      Таблица 1

Масса катализатора …..Температура термостата…..Объем Н2О2…...Концентрация Н2О2

 

t, мин VO2 ,мл VO2 - VO2 ln (VO2- VO2)
       

 

Рис.1. Определение порядка реакции в координатах: ln ∆V/∆t; ln (VO2- VO2)

Рис.2 Графическое определение константы скорости реакции в координатах уравнения первого порядка (см. рис.3, стр.9).

Рис.3. Расчет энергии активации по уравнению Аррениуса и графически в координатах уравнения Аррениуса (см. рис.4, стр.10). (Можно воспользоваться программой EXCEL).

Рис. 4. Зависимость константы скорости реакции от массы катализатора.

       При оформлении работы необходимо дать краткое описание цели и содержания работы с указанием всех уравнений, используемых при расчетах.

 

Источники ошибок:

1.Отсутствие герметичности в установке при проведении опыта.

2.Неудовлетворительная чистота реактора и реагентов.

3.Колебания температуры в реакторе во время опыта.

4.Ошибка при взятии навески катализатора.

5.Качалка должна давать не менее 300 качаний в минуту для устранения внешне диффузионного торможения.

6.Какую ошибку может дать неучтенное количество растворенного в воде кислорода, колебание давления?

 


Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 299; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!