Сделать вывод о проделанной работе.
Сделать вывод о проделанной работе.
Приготовление и стандартизация рабочего раствора
Перманганата калия по одному из установочных веществ.
Определение массовой доли железа (II) в соли Мора.
Оборудование и реактивы: Посуду записать самостоятельно
KMnO4 кристаллы, раствор H2SO4 2н., фиксанал H2C2O4 или Na2C2O4, твёрдая соль Мора (NH4)2Fe(SO4)2.
Сущность метода:
При окислительно - восстановительном титровании используются реакции окисления-восстановления. Реакции окисления-восстановления сопровождаются переходом электронов от одного иона к другому.
Молярная масса эквивалента окислителя или восстановителя выражается формулой
Э=M/n,
где Э – молярная масса эквивалента; М – молярная масса окислителя или восстановителя; n – число эквивалентности (число электронов, потерянных или приобретённых одной молекулой окислителя или восстановителя).
Чтобы вычислить число эквивалентности, необходимо написать уравнение окислительно-восстановительной реакции.
В перманганатометрии стандартным раствором является раствор KMnO4.
Окислительная способность KMnO4 в кислой среде значительно выше, чем в щелочной и нейтральной, поэтому титрование перманганатом калия KMnO4 проводят преимущественно в кислой среде.
MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
Э(KMnO4)=M(KMnO4)/5=158,04/5=31,61.
80
|
|
| Nф ´ Vф |
В результате данной реакции происходит обесцвечивание красно-фиолетовой окраски, поэтому проводят безиндикаторное титрование
В качестве восстановителя используется соль Мора. Соль Мора (NH4)2Fe(SO4)2 ´6H2O является наиболее устойчивым соединением железа (II). Определение железа в ней проводится методом перманганатометрии.
10(NH4)2Fe(SO4)2 +2KMnO4 +8H2SO4 =10(NH4)2SO4 +K2SO4 +2MnSO4
| +8H2O | MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O | |||||||
|
| окислитель | 2 | ||||||
|
| восстановитель 2Fe2+ - 2e- = 2Fe3+_______________ |
| 5 | |||||
2MnO4- + 16H+ + 10Fe2+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10Fe3+.
Э(KMnO4)=М/5=31,61;
Э((NH4)2Fe(SO4)2)=М/1=392,14;
Э(Fe)=М/1=55,85.
Ход работы:
1. Приготовление рабочего раствора KMnO 4 .
Рассчитать самостоятельно навеску для приготовления 2л 0,1н. раствора KMnO4.
Взвесить навеску и растворить её в горячей дистиллированной воде в мерной колбе на 2л, довести объём до метки. Раствор готовится за 5-10 дней до анализа и хранится в склянке из тёмного стекла.
2. Стандартизация рабочего раствора KMnO 4 .
|
|
|
Бюретку сполоснуть рабочим раствором KMnO4 и залить этим же раствором. В колбу для титрования отмерить с помощью пипетки 10мл фиксанала H2C2O4 или Na 2C2O4, прилить мензуркой 10мл 2н. раствора H2SO4, нагреть до 70 оС. Горячую смесь оттитровать перманганатом калия из бюретки до появленя бледно-розовой окраски. Титрование проводить по каплям. Если появляется коричневый осадок, то нарушена техника титрования, в таком случае необходимо повторить анализ.
Титрование провести три раза. Расчет по среднему результату.
V ср. = V1 +V2 +V3 ;
3
N(KM nO4 ) = V(KM nO4 ) .
1. Приготовление соли Мора для анализа.
Рассчитать навеску для приготовления 100мл (200мл, 250мл) 0,1н. раствора соли Мора по формуле
mнавески = N ´ Э ´ V.
Навеску взвесить на аналитических весах и перенести через сухую воронку в мерную колбу. Струёй воды из промывалки хорошо смыть соль Мора с противешка и с воронки в колбу. Содержимое колбы перемешать до полного растворения соли и довести водой до метки. Полученный раствор перелить в чистую сухую колбу или стакан.
3. Анализ соли Мора.
Отобрать пипеткой 10мл полученного раствора соли Мора и перенести
в колбу для титрования, подкислить 10мл 2н. раствора H2SO4 и оттитровать раствором KMnO4 из бюретки до появления бледно-розовой окраски. Титрование провести три раза, расчёт по среднему результату.
|
|
|
V ср. = V1 +V2 +V3
3
4. Расчёты.
Определить массовую долю соли Мора в технической соли
w = Vп. ´ Nп. ´ Эс.М. ´ Vобщ. ´100% ;
Vс.М. ´1000 ´ mнавески
Определить массовую долю железа (II) в соли Мора
w = Vп. ´ Nп. ´ ЭFe ´ Vобщ. ´100% .
Vс.М. ´1000 ´ mнавески
Сделать вывод о проделанной работе.
Объемы, пошедшие на титрование придумайте самостоятельно в пределах бюретки объемом 25 мл
Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 123; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!