Оформление протокола испытаний

Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе (см. приложение 4) испытаний, который должен содержать:

- наименование и адрес лаборатории;

- наименование исследуемого образца, состав и физико-химические свойства;

- дату и условия проведения испытаний (температура, атмосферное давление и влажность в лаборатории);

- указание о марке, типе аппарата и оборудования, наличии аттестата метрологической поверки;

- характерные особенности проведения испытаний;

- ФИО оператора и руководителя лаборатории.

Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 .

Методы экспериментального определения концентрационных пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям

Основные положения

Методы не применимы для определения концентрационных пределов распространения холодного пламени, а также веществ:

- склонных к термическому разложению, окислению или полимеризации при разогреве реакционного сосуда до температуры проведения испытаний;

- смеси которых чувствительны к детонации;

- способных вызвать в результате самопроизвольных химических реакций изменение состава смеси или ее горение до момента зажигания;

- с растворенными или взвешенными в них компонентами в виде твердой фазы;

- температура самовоспламенения которых меньше величины ( +50)°С, где - температура испытания.

Метод определения концентрационных пределов распространения пламени при атмосферном давлении и повышенных температурах распространяется на простые вещества, химические соединения и их смеси в газообразном и парообразном состоянии при атмосферном давлении и температуре от 15 до 150°С.

Метод определения концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах распространяется на простые вещества, химические соединения и их смеси в газообразном и парообразном состоянии при температуре от 15 до 150°С и абсолютном давлении от 101,3 до 500,0 кПа.

35.1.1 Нижний (верхний) концентрационный предел распространения пламени - минимальное (максимальное) содержание горючего вещества в однородной смеси с окислительной средой, при котором возможно распространение пламени по смеси на любое расстояние от источника зажигания.

Значения концентрационных пределов распространения пламени необходимо включать в стандарты или техническую документацию на газы, легковоспламеняющиеся индивидуальные жидкости и азеотропные смеси жидкостей, на твердые вещества, способные образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси (для пылей определяют только нижний концентрационный предел). Значения концентрационных пределов следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности; при расчете взрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей внутри технологического оборудования и трубопроводов, при проектировании вентиляционных систем, а также при расчете предельно допустимых взрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей в воздухе рабочей зоны с потенциальными источниками зажигания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.010 , при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности объекта в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 .

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения концентрационных пределов распространения пламени.

35.1.2 Физический смысл экспериментального определения концентрационных пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям.

Сущность методов определения концентрационных пределов распространения пламени заключается в зажигании газо-, паро- или пылевоздушной смеси заданной концентрации исследуемого вещества в объеме реакционного сосуда и установлении факта наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя концентрацию горючего в смеси, устанавливают ее минимальное и максимальное значения, при которых происходит распространение пламени.

Испытательное оборудование

Испытательное оборудование для определения концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении (см. рисунок 35.1) включает в себя следующие элементы.

35.2.1 Термошкаф, представляющий собой ящик с теплоизолированными стенками, имеющий электронагреватели, вентилятор, продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.

Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должны обеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа с расположенными в нем узлами установки до температуры (150±5)°С в течение 1 ч.

Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокруг электронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородного поля температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5°С; электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстрой остановки.

Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувку объема термошкафа воздухом за время не более 15 мин.

Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всем узлам установки внутри термошкафа и возможность визуального наблюдения за пламенем в реакционном сосуде.

Концевой выключатель служит для включения источника зажигания.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать относительную его газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиенических условий на рабочем месте.

Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа, и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионно-стойкой стали.

35.2.2 Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр с внутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки не менее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижней крышками.

Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа. Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа, обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100 до 150 мм.

 

1 - термошкаф; 2 - реакционный сосуд; 3 - смотровое окно; 4 - продувочный патрубок; 5 - термоэлектропреобразователь блока регулирования температуры; 6 - задвижка; 7 - вентиляционный патрубок; 8 - испаритель; 9 - вентиль; 10 - ртутный манометр; 11 - пневмопульт; 12 - газовый термометр; 13 - датчик термометра; 14 - электроды источника зажигания; 15 - огнепреградитель; 16 - нижняя крышка; 17 - коромысло; 18 - шестерни; 19 - продувочное отверстие; 20 - заслонка; 21 - штурвал; 22 - вентилятор; 23 - электродвигатель; 24 - электронагреватели; 25 - перемешиватели; 26 - источник зажигания; 27 - электропульт; 28 - блок регулирования температуры

Рисунок 35.1 - Принципиальная схема установки для определения концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении

Реакционный сосуд должен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя, огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно, механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.

Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде. Они представляют собой металлические стержни диаметром (3,0±0,3) мм, устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскости реакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Ввод электродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы. Внутренние концы электродов, заточенные под углом (10±3)°, должны отстоять друг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.

Конвективные перемешиватели, служащие для перемешивания смесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели с проточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один - на расстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй - на расстоянии не более 100 мм от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать перемешивание смеси за время не более 15 мин.

Огнепреградитель, служащий для предотвращения выброса пламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения давления в сосуде при сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижней части реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя.

Температурный датчик, представляющий собой колбу газового термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчик вводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскости электродов на расстоянии 70 мм от них.

Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий для удаления продуктов горения из сосуда, располагают в верхней крышке и герметично закрывают съемной заглушкой.

Смотровое окно должно обеспечивать возможность визуального наблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры не менее чем 720 130 мм. Окно герметично закрывают стеклом толщиной от 10 до 12 мм с прижимным фланцем.

Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечения герметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведения крышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта, коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открывают крышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметь уплотнительный элемент, а механизм управления - упоры для фиксации в крайних положениях.

Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционному сосуду трубопроводов пневмосистемы.

Реакционный сосуд должен выдерживать без разрушения и деформаций вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.

Все металлические части реакционного сосуда и его узлов должны быть выполнены из коррозионно-стойкой стали.

Конструкция реакционного сосуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью, распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки.

35.2.3 Испаритель, служащий для обеспечения необходимого давления пара жидких горючих веществ не более 10 МПа, должен иметь собственный нагреватель для испарения жидкостей в том случае, когда электронагреватели термошкафа не включены. Испаритель должен быть изготовлен из коррозионно-стойкой стали.

35.2.4 Трубопроводы с арматурой, изготовленные из коррозионно-стойкой стали и служащие для:

- подачи в реакционный сосуд атмосферного воздуха;

- измерения давления в реакционном сосуде;

- подачи горючего газа из баллона;

- подачи горючего компонента в паровой или жидкой фазе из испарителя в реакционный сосуд;

- отбора проб смеси из реакционного сосуда для количественного анализа;

- вакуумирования реакционного сосуда и испарителя.

Все трубопроводы должны иметь запорные вентили. Суммарный объем трубопроводов между вентилями и реакционным сосудом не должен превышать 1% объема реакционного сосуда.

Все трубопроводы, кроме их концов, идущих на манометр и вакуумный насос, должны быть расположены внутри термошкафа. Маховики запорной арматуры должны быть выведены за пределы термошкафа в пневмопульт.

Трубопроводы, запорная арматура, связанная с испарителем, и сам испаритель должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 15 МПа; трубопроводы и запорная арматура, связанные только с реакционным сосудом, должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 200 кПа.

35.2.5 Пневмопульт, служащий для управления пневмосистемой установки при составлении смесей, должен иметь ртутный манометр, газовый термометр, маховики запорной арматуры трубопроводов, блок подвода газов к установке.

Ртутный манометр служит для измерения давления в реакционном сосуде. Манометр должен иметь пределы измерения от 0 до 120 кПа и погрешность измерения давления не более ±66 Па. Манометр должен иметь устройство для определения уровня ртути с погрешностью не более 13,3 Па. На трубопроводе, соединяющем манометр с реакционным сосудом, должна быть ртутная ловушка.

Допускается для измерения давления в реакционном сосуде использовать вакуумметр класса точности 0,25.

Газовый термометр служит для измерения температуры в реакционном сосуде. Термометр должен иметь пределы измерений от 15 до 150°С и погрешность измерения температуры не более 2°С. Инерционность термометра не должна превышать 3 мин. Допускается использование других измерителей температуры с погрешностью не более указанной.

Маховики запорной арматуры должны обеспечивать удобство их вращения при одновременном наблюдении за уровнем ртути в манометре как на нижнем, так и на верхнем пределах измерения.

Блок подвода газов к установке должен иметь присоединительные элементы для подключения трубопроводов от баллонов, а также трубопроводы для подвода газов к запорной арматуре трубопроводов термошкафа. Элементы блока должны выдерживать давление до 0,3 МПа.

Суммарный объем трубопровода, соединяющего реакционный сосуд с ртутным манометром, ртутной ловушкой и ртутной чашкой манометра при минимальном уровне ртути в ней, не должен превышать 1,5% объема реакционного сосуда.

35.2.6 Вакуум-насос, служащий для создания необходимого разрежения в реакционном сосуде и пневмосистеме установки. Производительность вакуум-насоса должна обеспечивать вакуумирование реакционного сосуда и пневмосистемы до 100 Па за время не более 30 мин.

35.2.7 Блок регулирования температуры, служащий для создания и автоматического поддержания температуры термошкафа на любом заданном уровне в диапазоне рабочих температур. Блок должен обеспечивать совместно с электронагревателями термошкафа повышение температуры в объеме термошкафа до заданного уровня с погрешностью не более 2°С за время не более 1 ч.

35.2.8 Зажигающее устройство, служащее для формирования искрового разряда в искровом промежутке между электродами реакционного сосуда, должно обеспечивать пробой искрового промежутка индукционной искрой и образование в воздухе устойчивого плазменного "колпачка" высотой от 0,5 до 1,5 см. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях при длительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Конструкция зажигающего устройства должна обеспечивать дистанционное управление.

35.2.9 Электропульт, служащий для подачи электропитания на все потребители установки: электронагреватели термошкафа, электродвигатель вентилятора, блок регулирования температуры, зажигающее устройство, вакуум-насос. Качество и прочность электроизоляции электропульта, проводов и потребителей должны соответствовать требованиям электробезопасности при работе на установке.

Установка для определения концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и давлении в диапазоне от 100 до 500 кПа (см. рисунок 35.2) включает в себя перечисленные ниже элементы:

35.2.10 Сферический реакционный сосуд с внутренним диаметром (205±5) мм и объемом (4,3±0,1) дм , изготовленный из нержавеющей стали и рассчитанный на рабочее давление 5,0 МПа при температуре 150°С.

Допускается применять сферические реакционные сосуды объемом от 3 до 25 дм .

Сосуд помещен в термостат и равномерно обогревается по поверхности нагревателями. Сосуд снабжен штуцерами для подсоединения газовых магистралей, ввода источника зажигания, датчика давления и манометра.

35.2.11 Систему газоприготовления, обеспечивающую дозированную подачу в реакционный сосуд газообразных компонентов в виде окислителя, горючего и разбавителя и включающую в себя:

а) коллектор и трубопроводы с вентилями. Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть (8,0±0,5) мм, вентилей - не менее 4 мм.

Длина трубопроводов между коллектором и реакционным сосудом, а также между парогенератором и реакционным сосудом должна быть не менее (0,3±0,1) м. Объем коллектора до вентиля точной регулировки не должен превышать 1% объема реакционного сосуда;

б) вакуумметр класса точности 0,25; манометр с диапазоном измерения 1,0 МПа класса точности 0,25 и манометр с диапазоном измерения 0,6 МПа класса точности 0,15;

в) вакуумный насос, обеспечивающий остаточное давление в реакционном сосуде не более 1,0 кПа.

35.2.12 Систему дозированной подачи воды, состоящую из расширительного бачка объемом 4,0 дм  и мерной емкости объемом 5,0 дм .

35.2.13 Парогенератор, предназначенный для создания водяного пара заданной плотности и представляющий собой теплоизолированный цилиндрический сосуд диаметром (140±10) мм и длиной (300±20) мм, рассчитанный на рабочее давление 1,0 МПа. В нижней части парогенератора расположен теплоэлектронагреватель мощностью 1 кВт. Парогенератор заполняется водой из мерной емкости до уровня 0,8 от высоты.

35.2.14 В качестве источника зажигания используют электрическую искру. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях при длительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Расстояние между конусообразными концами электродов должно составлять не более 3 мм.

Допускается в качестве источника зажигания использовать свечу с двумя электродами, на которых размещается нихромовая проволочка диаметром (0,20±0,05) мм и длиной (3±1) мм. Проволочка располагается в центре реакционного сосуда и пережигается электрическим током при подаче напряжения (40±5) В.

 

1 - вакуумметр; 2 - вакуумный насос; 3 - вентили; 4 - вентиль точной регулировки; 5 - коллектор; 6 - мерные емкости; 7 - датчик давления; 8 - пульт управления; 9 - терморегулятор; 10 - термопреобразователи; 11 - электронагреватель; 12 - источник зажигания; 13 - термостат; 14 - реакционный сосуд; 15 - парогенератор; 16 - расширительный бачок; 17 - мерная емкость; 18 - манометры

Рисунок 35.2 - Принципиальная схема установки для определения концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах

35.2.15 Термостат, представляющий собой замкнутый объем с термоизоляцией и предназначенный для поддержания заданного температурного режима. Термостат выполнен в виде двухслойного металлического шкафа, внутреннее пространство которого заполнено минеральной ватой толщиной не менее 0,04 м. Обогрев термостата осуществляется электрическими нагревателями.

35.2.16 Систему термостабилизации, обеспечивающую заданную температуру в термостате и состоящую из первичного преобразователя температуры, размещенного вблизи внутренней поверхности реакционного сосуда, и терморегулятора. Система термостабилизации обеспечивает нагрев реакционного сосуда до 150°С и поддержание ее с точностью ±5°С.

Допустимо использование других систем термостабилизации, отвечающих данным требованиям.

35.2.17 Систему регистрации температуры, обеспечивающую контроль температуры различных частей реакционного сосуда в диапазоне от 15 до 150°С с точностью ±5°С и состоящую из двух термопреобразователей, размещенных по внешней поверхности реакционного сосуда, термопреобразователя, введенного внутрь сосуда, а также термопреобразователя, установленного на парогенераторе. Регистрация температуры осуществляется автоматическим потенциометром или другой аналогичной аппаратурой с диапазоном измерения до 150°С и погрешностью ±5°С.

35.2.18 Систему регистрации распространения пламени, состоящую из датчика давления и вторичной аппаратуры, обеспечивающую непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в реакционном сосуде в процессе горения газо- и паровоздушной смеси в частотном диапазоне от 0 до 10 кГц с верхним пределом измерения до 5,0 МПа.

35.2.19 Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы регистрации распространения пламени, источника зажигания и других систем установки.

Подготовка к испытаниям

Перед проведением испытаний устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным.

35.3.1 Подготовка к испытаниям при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении.

35.3.1.1 Перед испытанием проверяют установку на герметичность. Герметичность установки, включая испаритель, реакционный сосуд, трубопроводы с арматурой, ртутный манометр, должна быть такой, чтобы при остаточном давлении от 0,90 до 1,33 кПа изменение давления за счет натечек не превышало 66 Па за 30 мин.

35.3.1.2 Проверяют пригодность установки к работе при температуре (25±10)°С по пропану с чистотой не менее 99,95%, нижний предел которого должен составлять (2,05±0,10)% об.

35.3.2 Подготовка к испытаниям при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах.

35.3.2.1 Проверяют герметичность реакционного сосуда на вакуум. Вакуумным насосом проводят разрежение реакционного сосуда до остаточного давления не выше 1 кПа и образцовым вакуумметром контролируют натекание воздуха в сосуд. Установка считается герметичной на вакуум, если в течение 20 мин давление в сосуде повысилось не более чем на 1,0 кПа.

35.3.2.2 Проверяют герметичность реакционного сосуда на давление. Для этого в сосуд через коллектор подают воздух или инертный разбавитель (азот) под избыточным давлением 0,8 МПа. Установка считается герметичной, если в течение 5 мин давление упало менее чем на 10 кПа по шкале манометра с диапазоном измерения 1,0 МПа класса точности 0,25.

35.3.2.3 Проверяют пригодность установки к работе при температуре (25±10)°С по пропану с чистотой не менее 99,95%, нижний концентрационный предел распространения пламени которого должен составлять (2,05±0,10)% об.

Проведение испытания

Методы предусматривают определение предельных условий горения (распространение пламени или отказ) газо- и паровоздушных смесей при повышенных давлении и температуре и заключаются в оценке результатов распространения пламени по объему реакционного сосуда путем зажигания газопаровоздушной смеси заданного состава в условиях испытаний.

35.4.1 Для определения нижнего предела органических веществ, содержащих только атомы , , , и один атом , вначале приготавливают газо- и паровоздушную смесь, содержащую в 1,3 раза меньше исследуемого вещества, чем необходимо для создания смеси, соответствующей его расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую в два раза меньше исследуемого вещества, чем на расчетном пределе.

Следует учитывать, что нижний предел при температуре (25±10)°С не может быть ниже следующих значений: для паров - 0,4% об., для газов - 1,5% об.

Для определения верхнего предела органических веществ, содержащих только атомы , , , и один атом , вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в 1,5 раза меньше, чем необходимо для создания смеси, соответствующей расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в два раза меньше, чем в расчетной предельной смеси.

35.4.2 Проведение испытаний при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении.

35.4.2.1 При необходимости заполняют испаритель жидким горючим, нагревают испаритель, включают блок регулирования температуры и выводят установку на требуемый температурный режим.

35.4.2.2 Для приготовления смеси требуемого состава реакционный сосуд вакуумируют до остаточного давления 133,3 Па, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям ( ), вычисляемым по формуле

, (35.1)

где - задаваемая концентрация компонента смеси, % об.;

- общее давление газовой смеси, кПа.

При необходимости допускаются иные способы приготовления смесей, если они дают точность не ниже, чем предлагаемый способ.

35.4.2.3 Общее давление смеси выбирают в пределах от атмосферного давления до 120 кПа. Выбор величины общего давления определяется необходимостью иметь избыток давления смеси по отношению к атмосферному давлению при проведении количественного анализа.

35.4.2.4 Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.

35.4.2.5 После напуска компонентов в реакционный сосуд смесь перемешивают в течение 15 мин.

35.4.2.6 При необходимости проводят количественный анализ смеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающим реакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционном сосуде понижают до значения атмосферного давления.

35.4.2.7 Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа. Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда до упора в концевой выключатель.

35.4.2.8 С переносного пульта зажигают смесь путем подачи искры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышки до момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.

35.4.2.9 Результат испытания на распространение пламени оценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало, установленное под углом не больше 45° к установке.

35.4.2.10 В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или в результате выталкивающего "эффекта трубы", будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.

В смесях, где пламя может достигнуть верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуда.

35.4.2.11 Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10% (уменьшать не более чем на 5%) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.

Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.

35.4.2.12 После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.

35.4.2.13 После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.

35.4.3 Проведение испытаний при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах.

35.4.3.1 Включают системы термостабилизации и регистрации температуры и с помощью терморегулятора выводят установку на требуемый температурный режим со скоростью нагрева реакционного сосуда не более 50°С в 1 ч.

35.4.3.2 Проводят вакуумирование реакционного сосуда до остаточного давления не более 1 кПа.

35.4.3.3 При проведении испытаний при (25±10)°С приготавливают газовую смесь в реакционном сосуде по парциальным давлениям газовых компонентов, определяемым по формуле

, (35.2)

где - объемная концентрация -го газового компонента, % об.;

- общее давление в смеси, кПа;

- парциальное давление газового компонента, кПа.

35.4.3.4 Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.

35.4.3.5 При проведении испытаний при повышенных температурах газовые компоненты смеси подают в реакционный сосуд из мерных емкостей по величине разности падения давления в мерной емкости. Падение давления в мерной емкости контролируется манометром М1.

При этом используют следующую формулу для пересчета парциального давления газового компонента, учитывая влияние температуры

, (35.3)

где - падение давления в мерной емкости, кПа;

- объем мерной емкости, дм ;

- температура газа в реакционном сосуде, °С;

- объем реакционного сосуда, дм ;

- температура газа в мерной емкости, °С.

35.4.3.6 Перегретый водяной пар, используемый в качестве флегматизатора, подают в реакционный сосуд из парогенератора при температуре, равной температуре реакционного сосуда.

Давление пара контролируют манометром, установленным на реакционном сосуде.

При работе с флегматизатором в виде насыщенного водяного пара газовую смесь подают в следующем порядке. В вакуумированный реакционный сосуд из мерной емкости (позиция 15 на рисунке 35.1) подают дистиллированную воду по ГОСТ 6709  при температуре от 60 до 80°С в количестве (0,15±0,02) дм . Затем реакционный сосуд нагревают до заданной температуры и измеряют давление насыщенного водяного пара. При достижении заданной концентрации насыщенного водяного пара нагрев реакционного сосуда прекращают и осуществляют подачу других реагентов газо- и паровоздушной смеси в соответствии с 35.4.3.4.

35.4.3.7 Отключают питание электронагревателей в термостате, закрывают все клапаны установки и с пульта управления инициируют зажигание газо- и паровоздушной смеси в реакционном сосуде.

35.4.3.8 Регистрируют распространение пламени по газо- и паровоздушной смеси в объеме реакционного сосуда. В случае нераспространения пламени испытания повторяют три раза и регистрируют отказ.

Критерием распространения пламени по газо- и паровоздушной смеси считают повышение избыточного давления взрыва в реакционном сосуде не менее чем на 50% от начального давления смеси.

35.4.3.9 По окончании испытания проводят сброс избыточного давления в реакционном сосуде до атмосферного.

35.4.3.10 После каждого испытания реакционный сосуд и подводящие трубопроводы вакуумируют для удаления продуктов горения.

35.4.3.11 Если распространения пламени по газо- и паровоздушной смеси не наблюдалось, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) концентрационных пределов распространения пламени концентрацию исследуемого горючего компонента увеличивают не более чем на 10% (уменьшают не более чем на 5%) от первоначальной величины до получения положительного результата.

В случае регистрации распространения пламени по горючей смеси последующие испытания проводят с уменьшением концентраций исследуемого горючего компонента на нижнем пределе и ее увеличением на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.

Оценка результатов испытаний

35.5.1 За величину нижнего (верхнего) концентрационного предела распространения пламени в газопаровоздушной смеси принимают среднее арифметическое шести ближайших значений концентрации исследуемого вещества в смеси, в трех из которых наблюдается положительный результат испытания, в трех других - отрицательный. Полученное значение предела округляют до второго знака после запятой.

35.5.2 Оценка результатов при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении.

35.5.2.1 Сходимость метода [8]  при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,1% об. на нижнем концентрационном пределе распространения пламени и 0,2% об. на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.

35.5.2.2 Воспроизводимость метода [8]  при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,3% об. на нижнем концентрационном пределе распространения пламени и 0,6% об. на верхнем концентрационном пределе распространения пламени при определении пределов на установке по 35.2.1 и 0,5 и 1,0% об. соответственно при определении пределов на установке по 35.2.11.

35.5.3 Оценка результатов при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах.

35.5.3.1 Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,1% об. на нижнем концентрационном пределе распространения пламени и 0,2% об. на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.

35.5.3.2 Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,3% об. на нижнем концентрационном пределе распространения пламени и 0,6% об. на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.

---

Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 213; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!