Оформление протокола испытаний
Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении Щ.
Протокол испытания должен содержать:
- наименование и адрес лаборатории с указанием документа аккредитации;
- указание о марке и типе аппарата и оборудования, наличии аттестата метрологической поверки;
- полное наименование исследуемого образца, состав и физико-химические свойства, результаты входного контроля;
- дату и условия проведения испытаний (температура, атмосферное давление и влажность в лаборатории);
- скорректированные на атмосферное давление результаты испытаний;
- характерные особенности проведения испытаний;
- ФИО оператора и руководителя лаборатории.
Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 .
Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытом тигле
Основные положения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения в открытом тигле по Кливленду температуры вспышки и температуры воспламенения горючих жидкостей, жидкостей, которые содержат суспендированные твердые вещества, жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности в условиях испытания, вязких, жидких, а также твердых и пастообразных веществ, плавящихся и разжижающихся в условиях испытания.
|
|
|
Метод реализуется в диапазоне температур от минус 50°С до плюс 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
Метод соответствует стандартам [4], ГОСТ 4333 (метод А) в части аппаратуры, определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по Кливленду, значений сходимости и воспроизводимости результатов испытаний.
Температура вспышки и воспламенения в открытом тигле ориентировочно характеризует температурные условия, при которых горючее вещество становится огнеопасным в открытом сосуде или при проливе.
Значения температуры вспышки и температуры воспламенения в открытом тигле используются при определении группы горючести вещества и материала, при оценке пожарной опасности оборудования и технологических процессов производства, транспортировки, хранения, использования и утилизации, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности объектов в соответствии с требованиями действующих нормативно-правовых документов.
Испытательное оборудование
|
|
|
30.2.1 Для испытаний применяются аппараты для ручного или автоматического определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле, дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.
Примечание - При возникновении спорных случаев и разногласий по значениям температур вспышки и воспламенения, полученных с использованием автоматических аппаратов, указанные показатели следует определить вручную.
Аппаратура для испытаний должна включать в себя следующие основные элементы.
30.2.2 Открытый тигель Кливленда с внутренним указателем уровня заполнения (см. рисунок 30.1), выполненный из коррозионно-стойкого материала.
30.2.3 Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17°С/мин.
30.2.4 Для проведения испытаний при температурах пробы ниже температуры окружающей среды тигель охлаждают. Помимо технических способов охлаждения можно использовать охлаждающую баню, содержащую смесь льда с хлористым натрием, либо ацетона или этанола с сухим льдом, либо гексана с жидким азотом. Тигель должен быть погружен в охлаждающую баню до уровня испытательной пробы внутри тигля.
30.2.5 Испытательная газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм. В качестве газа допускается использование природного газа (метана), а также пропана, бутана.
|
|
|
30.2.6 Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты поверхности тигля от потоков воздуха.
30.2.7 Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
30.2.8 Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
30.2.9 Барометр с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.
|
Рисунок 30.1 - Открытый тигель Кливленда
Образцы для испытаний
30.3.1 Образцы хранят в закрытой таре, открывая только на короткое время для отбора пробы для испытаний.
30.3.2 Образцы жидких продуктов перед отбором пробы для испытания следует перемешать осторожным встряхиванием. Образцы нефтепродуктов, содержащие нерастворенную воду, должны быть предварительно обезвожены.
30.3.3 Перед отбором пробы убеждаются соответствию исследуемого образца паспортным данным на вещество.
30.3.4 Отбор пробы для испытания проводят при температуре образца не менее чем на 28°С ниже предполагаемой температуры вспышки. При необходимости образец охлаждают.
|
|
|
Образцы твердых, пастообразных продуктов и вязких жидкостей предварительно разогревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Значение предполагаемой температуры вспышки жидкости в открытом тигле принимают по имеющимся справочным данным (для смесей - по данным для компонента с наименьшей температурой вспышки), либо проводят предварительное испытание, или определяют расчетом в соответствии с приложением Ю.
Подготовка оборудования
30.4.1 Испытательное оборудование устанавливают на устойчивой горизонтальной поверхности в помещении без сквозняка и достаточно затемненном для наблюдения за воспламенением.
30.4.2 Испытательный тигель с трех сторон окружают экраном для защиты от движений воздуха, которые могут привести к искажению результатов испытаний. При работе в вытяжном шкафу скорость движения воздуха следует поддерживать без создания заметного движения над тиглем.
Примечание - Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, могут быть не вполне надежны.
30.4.3 При подготовке ручного или автоматического прибора к проведению испытаний выполняют инструкции изготовителя по проверке, калибровке и эксплуатации.
30.4.4 Аппараты и правильность результатов определений проверяются по стандартным образцам [1]. Аппарат пригоден к испытанию и выдержаны условия испытания, если полученный результат определения температуры вспышки стандартного образца не превышает абсолютной погрешности его аттестованной характеристики. Порядок применения стандартного образца изложен в инструкции к свидетельству.
Для проверки аппаратов и правильности результатов определений также допускается использовать сертифицированные стандартные образцы и методики, предусмотренные соответствующими положениями [4].
Проведение испытания
30.5.1 Исследуемый образец наливают в чистый сухой тигель до метки (приблизительно 70 см 
жидкости). При наполнении тигля выше метки избыток жидкости удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. При попадании жидкости на внешние стенки тигель освобождают от пробы и заново моют и сушат.
30.5.2 Тигель помещают в аппарат. Перед проведением каждого нового испытания аппарат должен полностью охладиться от предыдущего. В тигель вертикально опускают измеритель температуры на расстояние 6 мм от дна и помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля.
30.5.3 Зажигают газовую горелку, регулируя напор газа для получения на конце зажигательного устройства шара пламени диаметром (4,0±0,5) мм.
30.5.4 Включают обогрев и регулируют скорость нагрева тигля с пробой.
При испытаниях проб с предполагаемой температурой вспышки ниже 79°С скорость нагревания должна составлять от 5 до 6°С/мин.
При испытаниях проб с предполагаемой температурой вспышки выше 79°С скорость нагревания на начальном этапе должна составлять от 5 до 17°С/мин. За 56°С до предполагаемой температуры вспышки обогрев уменьшают настолько, чтобы скорость нагрева за последние 28°С до температуры вспышки была равна от 5 до 6°С/мин.
Для жидкостей с неизвестной температурой вспышки проводят ее предварительное определение, нагревая пробу со скоростью от 5 до 6°С/мин во всех диапазонах температур.
При испытаниях вязких веществ, а также жидкостей, склонных к образованию поверхностной пленки, нагревание пробы за 5°С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью не более 1°С за 3 мин.
Примечание - Высокая вязкость характеризуется наличием неравномерного прогрева по объему пробы, проверяемого путем кратковременного изменения местоположения измерителя температуры и сравнением значений наблюдаемой температуры в различных точках пробы.
30.5.5 Испытания пробы на вспышку начинают при достижении температуры пробы на 28°С (5°С - для вязких веществ, а также склонных к образованию поверхностной пленки) ниже предполагаемой температуры вспышки и при дальнейшем повышении температуры повторяют через каждые 2°С (1°С - для вязких веществ, а также склонных к образованию поверхностной пленки).
Примечание - В процессе нагрева пробы до вышеуказанных температур начала стандартных испытаний рекомендуется несколько раз произвести испытание на вспышку для обнаружения возможного присутствия в веществе легколетучих воспламеняемых продуктов. При наличии визуального присутствия таких продуктов в процессе начального нагрева указанное испытание на вспышку следует применять через каждые 10°С.
Перед каждым испытанием на вспышку вязких жидкостей, а также веществ, склонных к образованию поверхностной пленки, образец перемешивают в течение от 3 до 4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину от 12 до 15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания.
30.5.6 Для проведения испытания пламя газовой горелки равномерно без остановок перемещают в горизонтальной плоскости над тиглем в течении 1 с, в одном направлении. Расстояние от нижнего края пламени до верхнего края тигля должно составлять не более 2 мм. При последующем испытании пламя зажигания перемещают в обратном направлении.
Вспышкой считается кратковременное возгорание паров над частью или над всей поверхностью пробы после применения испытательного пламени.
Примечание - Вспышку не следует путать с ореолом, иногда окружающим испытательное пламя. В случае появления неясной вспышки результат должен быть подтвержден последующей вспышкой через 2°С (1°С - для вязких веществ, а также жидкостей, склонных к образованию поверхностной пленки).
30.5.7 За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру пробы, при которой после применения испытательного пламени появляется кратковременное (менее 5 с) возгорание паров над частью или над всей поверхностью жидкости, при этом при температуре предшествующего испытания появление пламени не происходит.
30.5.8 Определение температуры воспламенения может осуществляться как при самостоятельных испытаниях, так и одновременно с температурой вспышки на том же образце. Для этого после получения вспышки образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температуры вспышки. Испытание на воспламенение при дальнейшем повышении температуры повторяют через каждые 2°С (1°С - для вязких жидкостей, а также веществ, склонных к образованию поверхностной пленки).
30.5.9 За температуру воспламенения в открытом тигле принимают температуру пробы, при которой образующиеся над ее поверхностью пары после применения испытательного пламени воспламеняются по всей поверхности жидкости и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления.
Примечание - Температура вспышки и температура воспламенения иногда могут совпадать, в то же время при наличии у вещества температуры вспышки воспламенение может отсутствовать.
30.5.10 Если вспышка или воспламенение произошли сразу же при первом применении испытательного пламени, эксперимент прекращают и проводят заново со свежей пробой, используя полученное значение в качестве предполагаемой температуры вспышки.
30.5.11 При отсутствии температуры вспышки или воспламенения нагрев и испытание проб индивидуальных однокомпонентных веществ прекращают при достижении температуры кипения.
Для проб смесей и растворов, содержащих легкокипящие негорючие (в том числе воду) или трудногорючие компоненты, за результат испытания принимают наличие или отсутствие температуры вспышки или воспламенения до момента достижения видимого кипения и начала заметного снижения уровня жидкости в тигле.
Если вспышка или воспламенение отсутствуют, нагрев и испытания продолжают до выкипания негорючих или трудногорючих компонентов. Результаты этого испытания не учитывают, однако факт появления горения паров образца после выкипания указанных компонентов отмечают в протоколе и учитывают при определении группы горючести в соответствии с 19.3.
Оценка результатов испытаний
30.6.1 За результат определения температуры вспышки и температуры воспламенения образца в открытом тигле принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений, с поправкой на атмосферное давление (во время испытания) и округленное до целого числа, выраженного в градусах Цельсия.
Поправку ( 
) на атмосферное давление, °С, вычисляют по формуле
, (30.1)
где 
- атмосферное давление, кПа.
30.6.2 Сходимость и воспроизводимость методов [8] при доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в таблице 30.1.
Таблица 30.1
| Наименование показателя | Сходимость, °С | Воспроизводимость, °С |
| Температура вспышки | 5 | 16 |
| Температура воспламенения | 8 | 14 |
Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 221; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!