Оформление протокола испытаний
Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении Ш.
Протокол испытания должен содержать:
- наименование и адрес лаборатории с указанием документа аккредитации;
- указание о марке и типе аппарата и оборудования, наличии аттестата метрологической поверки;
- полное наименование исследуемого образца, состав и физико-химические свойства, результаты входного контроля;
- дату и условия проведения испытаний (температура, атмосферное давление и влажность в лаборатории);
- скорректированные на атмосферное давление результаты испытаний;
- характерные особенности проведения испытаний;
- ФИО оператора и руководителя лаборатории.
Требования безопасности
Прибор для определения температурных пределов распространения пламени следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 .
Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей
Основные положения
Метод реализуют в диапазоне температур от минус 15°С до плюс 360°С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
Испытательное оборудование
Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемых для определения температуры вспышки в открытом тигле (см. 30.2).
|
|
|
Образцы для испытаний
Подготовка к испытаниям (см. 30.3).
Проведение испытания
Определение температуры воспламенения может осуществляться как самостоятельно, так и одновременно с температурой вспышки на том же образце в соответствии с 30.5.
Оценка результатов испытаний
Оценка результатов испытаний производится в соответствии с 30.6. Сходимость и воспроизводимость результатов не должна превышать значений, указанных в 30.6.2.
Оформление протокола испытаний
Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении Щ.
Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 .
Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле
Основные положения
29.1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры вспышки в аппарате Пенски-Мартенса с закрытым тиглем - горючих жидкостей; жидкостей которые содержат суспендированные твердые вещества; жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности в условиях испытания; жидких, вязких, а также твердых и пастообразных веществ, плавящихся и разжижающихся в условиях испытания.
|
|
|
29.1.2 Метод реализуется в диапазоне температур от минус 50°С до плюс 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
29.1.3 Метод соответствует [3]* в части аппаратуры закрытого тигля Пенски-Мартенса, скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку в закрытом тигле (метод А), за исключением скорости нагревания образца и проведения испытания для пастообразных продуктов и вязких веществ.
________________
* Поз.[3], [4], [6], [10] см. раздел Библиография . - Примечание изготовителя базы данных.
29.1.4 Значения температуры вспышки в закрытом тигле используются при определении группы горючести вещества и материала, при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности, при оценке пожарной и взрывопожарной опасности оборудования и технологических процессов производства, транспортировки, хранения, использования и утилизации, при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности объектов в соответствии с требованиями действующих нормативно-правовых документов. Значения температуры вспышки в закрытом тигле следует включать в техническую документацию (в том числе паспорта, технологические регламенты) на вещества и материалы, обращаемые в технологических процессах, а также используемые для эксплуатации объектов.
|
|
|
Испытательное оборудование
29.2.1 Для испытаний применяются аппараты Пенски-Мартенса с закрытым тиглем для ручного или автоматического определения температуры вспышки, дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по настоящему методу.
Примечание - При возникновении спорных случаев и разногласий по значениям температуры вспышки в закрытом тигле, полученным с использованием автоматических аппаратов, указанные показатели следует определить вручную.
Аппараты Пенски-Мартенса включают в себя следующие основные элементы.
29.2.2 Тигель (см. рисунок 29.1) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионно-стойкого металла, с указателем уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой.
|
|
|
29.2.3 Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания от 5 до 6°С/мин.
Примечание - Нагревание тигля с твердыми, пастообразными продуктами и вязкими жидкостями типа лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме.
Для проведения испытаний при температурах пробы ниже температуры окружающей среды тигель охлаждают. Помимо технических способов охлаждения можно использовать охлаждающую баню, содержащую смесь льда с хлористым натрием, либо ацетона или этанола с сухим льдом, либо гексана с жидким азотом. Тигель должен быть погружен в охлаждающую баню до уровня испытательной пробы внутри тигля.
|
1 - зажигающая горелка; 2 - заслонка; 3 - термометр; 4 - пружинный механизм; 5 - крышка; 6 - мешалка; 7 - тигель; 8 - штифт-фиксатор крышки
Рисунок 29.1 - Аппарат Пенски-Мартенса с закрытым тиглем
29.2.4 Испытательная газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм. В качестве газа допускается использование природного газа (метана), а также пропана, бутана. Допускается применение электрического источника зажигания (разогреваемой проволоки), устанавливаемой в нагреваемой части зажигающего устройства в отверстие испытательной крышки так же, как и зажигающей газовой горелки.
Примечание - Использование электрического источника зажигания в некоторых случаях может дать результаты, отличающиеся от полученных при использовании газовой зажигающей горелки. В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную при использовании газовой зажигающей горелки.
29.2.5 При испытаниях используют следующие средства измерения и приборы контроля за условиями окружающей среды:
- термометры типов ТН 1-1, ТН 1-2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной;
- секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости;
- барометр с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.
29.2.6 Аппарат устанавливают на устойчивой горизонтальной поверхности.
29.2.7 Испытания проводят в помещении, достаточно затемненном для наблюдения за вспышкой и без сквозняка. При работе в вытяжном шкафу скорость движения воздуха следует поддерживать без создания заметного движения над тиглем.
Примечание - Для защиты аппарата от движений воздуха рекомендуется применение трехстворчатого экрана с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм.
Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, могут быть не вполне надежны.
29.2.8 При подготовке ручного или автоматического прибора к проведению испытаний выполняют инструкции изготовителя по проверке, калибровке и эксплуатации.
29.2.9 Аппараты и правильность результатов определений проверяются по стандартным образцам [2]. Аппарат пригоден к испытанию и выдержаны условия испытания, если полученный результат определения температуры вспышки стандартного образца не превышает абсолютной погрешности его аттестованной характеристики. Порядок применения стандартного образца изложен в инструкции к свидетельству.
Для проверки аппаратов и правильности результатов определений также допускается использовать сертифицированные стандартные образцы и методики, предусмотренные соответствующими положениями [3].
Образцы для испытаний
29.3.1 Образцы хранят в плотно закрытой таре, открывая только на короткое время для отбора пробы для испытаний.
29.3.2 Образцы жидких продуктов перед отбором пробы для испытания следует перемешать осторожным встряхиванием. Образцы нефтепродуктов, содержащие нерастворенную воду, должны быть предварительно обезвожены.
29.3.3 Перед отбором пробы убеждаются соответствию исследуемого образца паспортным данным на вещество.
29.3.4 Отбор пробы для испытания проводят при температуре образца не менее чем на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки в закрытом тигле. При необходимости образец охлаждают.
Образцы твердых, пастообразных продуктов, вязких жидкостей типа лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов, веществ, склонных к образованию в условиях испытания пленки на поверхности (далее - вязких веществ), предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 28°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Примечание - Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки вязких веществ устанавливают примерно на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Значение предполагаемой температуры вспышки жидкости в закрытом тигле принимают по имеющимся справочным данным (для смесей - по данным для компонента с наименьшей температурой вспышки), либо определяют расчетом в соответствии с приложением Э, либо проводят предварительное испытание.
Проведение испытаний
29.4.1 Исследуемый образец наливают в чистый сухой тигель до метки (приблизительно 75 см 
жидкости). При наполнении тигля выше метки избыток жидкости удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. При попадании жидкости на внешние стенки тигель освобождают от пробы и заново моют и сушат.
29.4.2 Тигель закрывают крышкой и устанавливают в аппарат. Перед проведением каждого нового испытания аппарат должен иметь комнатную температуру. В соответствующий держатель устанавливают измеритель температуры.
29.4.3 Зажигают газовую горелку, регулируя напор газа для получения на конце зажигательного устройства шара пламени диаметром (4,0±0,5) мм.
29.4.4 Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 90 до 120 мин 
. При испытании вязких веществ ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.
29.4.5 Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую пробу со скоростью от 5 до 6°С/мин. При испытании вязких веществ (см. примечание к 30.5.4) скорость нагревания должна составлять не более 1°С за 3 мин. При использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.
29.4.6 Испытание на вспышку в закрытом тигле начинают проводить при достижении температуры пробы на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1°С повышения температуры для жидкостей с предполагаемой температурой вспышки до 110°С и через каждые 2°С - для жидкостей с температурой вспышки более 110°С.
Испытание на вспышку для вязких веществ начинают проводить за 5°С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5°С повышения температуры.
29.4.7 Для проведения испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают источник зажигания внутрь тигля за время 0,5 с, оставляют в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. При открывании и закрывании заслонки следят за пламенем.
29.4.8 Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.
29.4.9 За температуру вспышки принимают показания измерителя температуры пробы в момент первого появления пламени над всей поверхностью жидкости. Голубоватый ореол, иногда окружающий испытательное пламя, а также вспышку паров над поверхностью крышки тигля не учитывают.
29.4.10 Если вспышка произошла сразу же при первом применении испытательного пламени, эксперимент прекращают и проводят заново со свежей пробой, используя полученное значение в качестве предполагаемой температуры вспышки.
29.4.11 При достижении температуры кипения нагрев и испытание проб прекращают.
Оценка результатов испытаний
29.5.1 За результат определения температуры вспышки образца принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений при испытании вязких веществ и трех определений при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление, и округленное до целого числа, выраженного в градусах Цельсия.
Поправку ( 
) на атмосферное давление, °С, вычисляют по формуле
, (29.1)
где 
- атмосферное давление, кПа.
29.5.2 Сходимость и воспроизводимость методов [8] при доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в таблице 29.1.
Таблица 29.1
| Вещество | Температура вспышки, °С | Допускаемые расхождения | |
| сходимость | воспроизводимость | ||
| Химические органические вещества и нефтепродукты | До 104 | 2,0 | 3,5 |
| Св. 104 | 5,5 | 8,0 | |
| Вязкие жидкости типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов, жидкости, склонные к образованию в условиях испытания поверхностной пленки или содержащие суспендированные твердые вещества | - | 2,0 | 6,0 |
| Высоковязкие вещества, твердые, пастообразные продукты | - | 5,0 | 10,0 |
Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 229; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!