Оформление протокола испытаний



Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении Х.

Требования безопасности

Взаимодействие некоторых веществ может быть бурным или даже взрывоопасным, поэтому при проведении испытаний необходимо соблюдать особую осторожность и руководствоваться соответствующей документацией по технике безопасности, утвержденной в установленном порядке.

Термостат следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005 .

Метод экспериментального определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям

Основные положения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов распространения пламени - горючих жидкостей, жидкостей, которые содержат суспендированные твердые вещества, жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности в условиях испытания, жидких, вязких, а также твердых и пастообразных веществ, плавящихся и разжижающихся в условиях испытания.

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 50°С до плюс 300°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

Значения температурных пределов распространения пламени используются при определении группы горючести вещества и материала, при расчете пожаровзрывобезопасных температурных режимов работы технологического оборудования, процессов транспортировки, хранения, использования и утилизации, для расчета концентрационных пределов распространения пламени, а также при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности объектов в соответствии с требованиями действующих нормативно-правовых документов.

Значения температурных пределов распространения пламени следует включать в техническую документацию (в том числе паспорта, технологические регламенты) на вещества и материалы, обращаемые в технологических процессах, а также используемые для эксплуатации объектов.

Испытательное оборудование

27.2.1 Для испытаний применяются приборы для полуавтоматического или автоматического определения температурных пределов распространения пламени, дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по настоящему методу. Прибор включает в себя следующие элементы.

27.2.2 Реакционный сосуд (см. рисунок 27.1) наружным диаметром (65±2) мм с тремя горловинами из термостойкого стекла и высотой до нижнего основания горловин (125±5) мм.

27.2.3 Термостат, обеспечивающий возможность нагрева или охлаждения реакционного сосуда в диапазоне температур испытаний от минус 50°С до плюс 300°С, с окошком для наблюдения за воспламенением в реакционном сосуде (при отсутствии датчика воспламенения).

Примечание - Для проведения испытаний при температурах пробы ниже температуры окружающей среды для охлаждения реакционного сосуда помимо технических способов можно использовать охлаждающую баню, содержащую смесь льда с хлористым натрием, либо ацетона или этанола с сухим льдом, либо гексана с жидким азотом. Реакционный сосуд должен быть погружен в охлаждающую баню до основания горловин.

 

 

1 - термостат; 2 - термокамера; 3 - крышка термокамеры; 4 - реакционный сосуд; 5 - электронагреватели; 6 - пробка с электродами; 7 - пробка с клапаном; 8 - пробка с измерительными термопреобразователями 9; 10 - смотровое окно термостата

Рисунок 27.1 - Реакционный сосуд

27.2.4 Искровой источник зажигания с энергией мощностью (5±1) Дж, выделяемой в разрядном промежутке за время 1 с. Искровой промежуток между электродами должен составлять (5±1) мм. Электроды зажигающегося устройства должны располагаться в центре паровоздушного пространства.

Примечание - Для веществ, пары которых не воспламеняются от искрового источника зажигания или содержат большое количество воды, применяют нагреваемую спираль [из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5±1) мм], размещаемую в месте разрядного промежутка. Температура накала спирали от 1000 до 1200°С, время выхода на рабочую температуру - не более 4 с.

27.2.5 Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси с погрешностью не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

27.2.6 Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом и клапан сброса избыточного давления.

Примечание - В качестве клапана допускается использовать плоскую шайбу или шар массой до 6 г, прикрывающие выходное горло сосуда только за счет своего веса, что обеспечивает поддержание в сосуде атмосферного давления при изменении температуры испытаний.

27.2.7 Кроме аппарата Пенски-Мартенса при испытаниях используют следующие приборы:

- таймер с погрешностью не более 1 с для контроля времени термостатирования;

- барометр с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Подготовка оборудования

27.3.1 Аппарат устанавливают на устойчивой горизонтальной поверхности.

27.3.2 Испытания проводят в помещении, достаточно затемненном для наблюдений за воспламенением в реакционном сосуде.

27.3.3 При подготовке прибора к проведению испытаний выполняют инструкции изготовителя по проверке, калибровке и эксплуатации.

27.3.4 Пригодность прибора к работе проверяют по испытаниям додекана ( , чистотой не менее 99%), температурные пределы которого должны составлять: нижний - (79±3)°С, верхний - (119±5)°С.

Образцы для испытаний

27.4.1 Образцы хранят в плотно закрытой таре, открывая только на короткое время для отбора пробы для испытаний.

27.4.2 Образцы жидких продуктов перед отбором пробы для испытания следует перемешать осторожным встряхиванием. Образцы нефтепродуктов, содержащие нерастворенную воду, должны быть предварительно обезвожены.

27.4.3 Перед отбором пробы убеждаются соответствию исследуемого образца паспортным данным на вещество.

27.4.4 Образцы твердых, пастообразных продуктов, вязких жидкостей, типа лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов, веществ, склонных к образованию в условиях испытания пленки на поверхности (далее - вязких веществ), предварительно нагревают до достаточной текучести.

27.4.5 Предполагаемые значения температурных пределов распространения пламени принимают по имеющимся справочным данным либо определяют расчетом в соответствии с приложением Ц. Предполагаемое значение для нижнего температурного предела образца допускается принимать, исходя из его температуры вспышки в закрытом тигле (для смесей - по данным для компонента с наименьшей температурой вспышки).

Проведение испытания

Проба образца помещается в негерметично закрытый реакционный сосуд, который нагревают до определенной температуры с последующим термостатированием на время достижения термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами образца. Затем с помощью источника зажигания проводят испытание на воспламенение паровоздушной смеси и установление факта наличия или отсутствия распространения пламени от источника зажигания по всему объему сосуда. Изменяя температуру испытания, находят такие ее значения (минимальное и максимальное), при которых насыщенный пар образует с воздухом смесь, способную воспламеняться от источника зажигания и распространять пламя в объеме реакционного сосуда.

27.5.1 В чистый сухой реакционный сосуд заливают (70±2) см  исследуемого образца жидкости.

27.5.2 В горловинах реакционного сосуда устанавливают: искровой источник зажигания, искровой промежуток которого должен находиться в центре паровоздушного пространства сосуда; два термоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы рабочий спай одного из них находился в центре слоя жидкости, а рабочий спай другого - в центре паровоздушного пространства; приспособление для продувки сосуда воздухом и клапан для сброса избыточного давления.

Реакционный сосуд помещают в термостат.

27.5.3 При определении нижнего значения температурного предела для первого испытания устанавливают температуру термостата на 10°С меньше его расчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле. При определении верхнего значения температурного предела для первого испытания устанавливают температуру на 15°С больше его расчетного значения или на 50°С больше значения нижнего температурного предела, определенного экспериментально.

Примечание - Попытка зажигания смеси при температурах, находящихся в диапазоне между нижним и верхним значением температурных пределов может привести к значительному повышению давления при сгорании паровоздушной смеси и, как следствие, привести к разрушению (взрыву) сосуда.

27.5.4 Включают термостат. При достижении заданной температуры испытания реакционный сосуд с исследуемым образцом термостатируют в течение от 12 до 15 мин для установления термодинамического равновесия между жидкой и паровоздушной фазами внутри сосуда. При этом в течение всего времени термостатирования разница между заданной температурой испытания и температурой жидкой фазы образца, а также между температурами жидкой и паровоздушной фазы не должна превышать 1°С.

За температуру испытания принимают округленное до целого числа значение температуры жидкой фазы.

27.5.5 Проводят испытание на воспламенение паровоздушной смеси, включая источник зажигания на 1 с либо нагреваемую спираль на 4 с.

27.5.6 Наличие воспламенения паровоздушной смеси оценивают визуально или с помощью датчика. За распространение пламени принимают воспламенение паровоздушной смеси от источника зажигания до боковых стенок и верхней части реакционного сосуда.

27.5.7 Если при испытании на воспламенение получен отрицательный результат, то температуру следующего испытания при определении нижнего предела увеличивают не более чем на 5°С, при определении верхнего предела - уменьшают не более чем на 5°С.

Если при испытании на воспламенение получен положительный результат, то температуру следующего испытания при определении нижнего предела уменьшают не более чем на 2°С, при определении верхнего предела - увеличивают не более чем на 2°С, пока не находят два таких значения температуры с разницей не более 2°С, при одном из которых происходит воспламенение, а при другом - отказ.

27.5.8 После каждого испытания на воспламенение независимо от его результатов реакционный сосуд продувают воздухом с умеренной скоростью потока, обеспечивая обмен воздуха не менее трехкратного объема паровоздушного пространства сосуда.

Если исследуемая жидкость явно меняет свои физические свойства или внешний вид, то последующие испытания необходимо проводить с новым образцом.

27.5.9 При отсутствии воспламенения паровоздушной смеси испытания прекращают при достижении температуры кипения исследуемой жидкости или ее компонентов. При отсутствии нижнего предела распространения пламени испытания по определению верхнего предела не проводят, считая его отсутствующим.

Оценка результатов испытаний

За температурные пределы распространения пламени принимают среднее арифметическое не менее трех пар определений на воспламенение и отказ, полученных на трех образцах исследуемой жидкости, с поправкой на атмосферное давление, и округленное до целого числа, выраженного в градусах Цельсия.

Сходимость и воспроизводимость методов [8]  при доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в таблице 27.1.

Поправку ( ) на атмосферное давление, °С, вычисляют по формуле

, (27.1)

где - атмосферное давление, кПа.

Таблица 27.1

     
Вещество

Допускаемые расхождения, °С

  сходимость воспроизводимость
Химические органические вещества и нефтепродукты 6 8
Технические смеси и реакционные массы 9 15

 


Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 251; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!