Оформление протокола испытаний

В протоколе испытания (см. приложение Н) приводят следующие сведения:

- наименование испытательной лаборатории;

- наименование и адрес заказчика, изготовителя (поставщика) материала;

- условия в помещении (температура, °С; относительная влажность, %; атмосферное давление, кПа);

- описание материала или изделия, техническую документацию, торговую марку;

- состав, толщину, плотность, массу и способ изготовления образцов;

- толщину и характеристику материала каждого слоя - для многослойных материалов;

- параметры, регистрируемые при испытаниях:

- численное значение температуры воспламенения материала;

- численное значение удельной массовой скорости выгорания материала;

- дополнительные наблюдения (поведение материала при испытаниях);

- исполнителей.

Требования безопасности

Помещение, в котором проводят испытания, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 . Лица, допущенные в установленном порядке к испытаниям, должны быть ознакомлены с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации испытательного и измерительного оборудования.

Метод экспериментального определения условий теплового самовозгорания твердых веществ и материалов

Основные положения

Сущность метода заключается в определении параметров, характеризующих склонность горючих твердых веществ и материалов к самовозгоранию. Полученные результаты могут быть использованы для предотвращения пожаров при хранении и транспортировании твердых горючих веществ и материалов. По данной методике разработано программное средство "Специальное программное обеспечение для автоматизации расчетов самовозгорания материалов математическими методами (Расчет самовозгорания)", регистрационный номер ФАП ГПС 105/2011.

Испытательное оборудование

Испытательное оборудование для определения условий теплового самовозгорания включает в себя следующие элементы.

18.2.1 Термостат вместимостью рабочей камеры не менее 40 дм  с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру от 60 до 500°С с погрешностью не более 2°С.

18.2.2 Корзинки кубической или цилиндрической формы высотой 15, 30, 35, 50, 70, 140 и 200 мм. Диаметр цилиндрической корзинки должен быть равен ее высоте. Материалом для корзинок служит сетка из латуни или нержавеющей стали для сыпучих материалов (с размером ячеек не более 1 мм).

18.2.3 Термоэлектрические преобразователи (термопары ТХА и ТХК) с максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм.

18.2.4 Измеритель термоэлектродвижущей силы, позволяющий осуществлять визуализацию изменений температуры образца материала во времени с записью на бумажном или электронном носителе.

Подготовка к испытаниям

18.3.1 К корзинкам крепят по три термоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы один конец одной термопары находился внутри корзинки в ее центре, а второй - на расстоянии не более 5 мм от внешней ее стороны (на высоте центра корзинки). Эти термопары соединяют по дифференциальной схеме с тем, чтобы они измеряли разность температур между образцом материала и температурой рабочей камеры. Для фиксирования температуры в термостате рабочий конец третьей термопары располагают на расстоянии (30±1) мм от стенки корзинки на высоте ее центра.

18.3.2 Корзинки заполняют исследуемым веществом и измеряют массу на весах. При испытаниях листового материала его набирают в стопку, соответствующую внутренним размерам корзинки. В образцах монолитных материалов предварительно высверливают до центра отверстие диаметром (7±5) мм для термоэлектрического преобразователя.

18.3.3 Свободные концы термоэлектрических преобразователей подсоединяют к измерителю термоэлектродвижущей силы для регистрации изменения разности температур в центре образца и температуры в рабочей камере термостата. За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, расположенного на расстоянии 30 мм от образца.

Проведение испытаний

18.4.1 Корзинку помещают в центр термостата, нагретого до заданной температуры, и наблюдают за изменением температуры в центре образца.

18.4.2 За самовозгорание образца принимают повышение температуры по показаниям термоэлектрического преобразователя, расположенного в центре образца, на (450±50)°С.

18.4.3 Если при первом испытании самовозгорание не происходит в течение времени, указанного в таблице 18.1, то испытание с новым образцом материала того же размера проводят при температуре на 20°С больше заданной. Если самовозгорание произошло, то испытание проводят при температуре на 10°С меньше.

Таблица 18.1

Высота корзинки, мм	Продолжительность испытания на самовозгорание, ч
35	6
50	12
70	24
100	48
140	96
200	192

 

18.4.4 Испытания продолжают с образцами данного размера при различной температуре рабочего пространства термостата до достижения минимальной температуры, при которой образец самовозгорается. При уменьшении температуры ниже минимальной на 1°С самовозгорания не должно происходить. При этих температурах выполняют по два эксперимента. Минимальную температуру, при которой исследуемый материал самовозгорается, принимают за температуру самовозгорания образца данного размера.

18.4.5 Аналогичные испытания проводят с образцами исследуемого вещества в корзинках других размеров. Результаты испытаний оформляются в виде таблицы 18.2.

Таблица 18.2

Размер образца, мм	Температура самовозгорания
	°С	К

 

Оценка результатов испытаний

Исходными данными для определения параметров кинетического уравнения реакции окисления являются:

- данные таблицы 18.2 для критической температуры самовозгорания (К) образцов размером , м;

- коэффициент теплопроводности материала , Вт/(м·К);

- теплоемкость исследуемого материала , Дж/(кг·К);

- теплота реакции , Дж/кг.

Расчет предэкспоненциального множителя и энергии активации реакции окисления выполняется в следующем порядке.

18.5.1 Для каждого размера образца рассчитывают число Рэлея по уравнению

, (18.1)

где - ускорение силы тяжести, м/с ;

- кинематическая вязкость воздуха при температуре , м /с;

- температуропроводность воздуха при температуре , м /с;

- размер образца, м;

- универсальная газовая постоянная, Дж/(моль·К);

- температура рабочего пространства термостата, К;

- энергия активации реакции окисления (в первом приближении допускается принимать равной 100 кДж/моль).

Для облегчения расчетов зависимость комплекса от температуры в диапазоне от 350 до 800 К может быть рассчитана по формуле

. (18.2)

18.5.2 Для всех размеров образцов вычисляют коэффициенты теплоотдачи по уравнениям

- при не меньше 5·10  и не более 2·10  

, (18.3)

- при больше 2·10  

, (18.4)

где равно 5,67·10  - постоянная Стефана-Больцмана, Вт·м ·К .

Зависимость коэффициента теплопроводности воздуха от температуры может быть определена по формуле

. (18.5)

18.5.3 По величине , коэффициенту теплопроводности материала и при вычисляют критерии Био для каждого образца

. (18.6)

18.5.4 Функцию , учитывающую интенсивность теплообмена образца с воздухом, определяют по уравнению

. (18.7)

18.5.5 Рассчитывают параметры и , характеризующие индивидуальные свойства реакции окисления:

, (18.8)

, (18.9)

где - теплоемкость материала, Дж/(кг·К).

18.5.6 С учетом интенсивности теплообмена и особенностей реакции для каждого размера образца материала рассчитывают критическое значение параметра Франк-Каменецкого

, (18.10)

где - критическая величина параметра при интенсивном теплообмене, равная 2,52 для образцов кубической формы и 2,76 для цилиндра высотой, равной диаметру.

Результаты вычислений по формулам (18.1)-(18.10) сводят в таблицу 18.3.

Таблица 18.3

Размер , м	, К		, Вт/(м ·К)

 

18.5.7 Зависимость критического значения параметра Франк-Каменецкого от кинетических параметров реакции окисления

(18.11)

записывают в виде

, (18.12)

где

, (18.13)

, (18.14)

- плотность материала, кг/м ;

- константа скорости реакции, 1/с.

18.5.8 По уравнению (18.13) для каждого размера образца рассчитывают величину . С учетом значений и по уравнению (18.12) методом наименьших квадратов определяют численные значения и энергию активации.

18.5.9 Вычисляют предэкспоненциальный множитель реакции окисления путем деления на . Данные расчетов по уравнениям (18.12)-(18.14) сводят в таблицу 18.4.

Таблица 18.4

Размер , м	, К	,	,	, Дж/моль	, м·К/кг

 

18.5.10 Если величина энергии активации, вычисленная в 18.5.8, отличается от ранее принятой и равной 100 кДж/моль более чем на 5%, расчеты по 18.5.1-18.5.10 необходимо повторить с новым значением энергии активации. Процесс итераций выполняют до тех пор, пока значения энергии активации в начале и в конце расчета не будут отличаться менее чем на 5%.

По параметрам кинетического уравнения реакции окисления расчетным методом определяют значения критической температуры, критического размера и время индукции реальных образцов, укладок или засыпок веществ и материалов.

18.5.11 Исходными данными для расчета критического размера, критической температуры и времени индукции при хранении и транспортировании веществ и материалов являются:

- энергия активации реакции окисления , Дж/моль;

- предэкспоненциальный множитель , м·К/кг;

- температура хранения, К;

- плотность упаковки материала , кг/м ;

- теплоемкость исследуемого материала , Дж/(кг·К);

- теплота реакции , Дж/кг;

- форма и размеры упаковки материала;

- коэффициент теплопроводности материала , Вт/(м·К);

- критическая температура самовозгорания для заданного размера и формы упаковки материала ;

- размер упаковки , м.

Расчет критической температуры

18.5.12 Для заданной формы упаковки материала из таблицы 18.5 выбирают величину критерия Франк-Каменецкого .

18.5.13 Подставляют полученную величину в уравнение (18.11) вместо и решают его относительно , находя нулевое приближение для температуры самовозгорания.

18.5.14 Вычисляют значение критерия Рэлея для заданного размера упаковки материала по формуле (18.1), 18.5.1.

18.5.15 Рассчитывают коэффициент теплоотдачи по уравнениям (18.3)-(18.4) и величину критерия Био по формуле (18.6).

18.5.16 Определяют численное значение функции по уравнению (18.7).

18.5.17 По формулам (18.8) и (18.9) находят величину параметров и .

18.5.18 Рассчитывают критическое значение параметра Франк-Каменецкого по уравнению (18.10).

18.5.19 Подставляют величину в уравнение (18.11) и находят новое значение температуры .

18.5.20 Используя это значение , повторяют расчет параметров по 18.5.12-18.5.19.

18.5.21 Указанную процедуру расчета продолжают до тех пор, пока предыдущее и последующее значения температуры не будут отличаться друг от друга менее чем на 1°С. За критическую температуру принимают результат последнего расчета.

Таблица 18.5

Форма тела
Бесконечная пластина толщиной 2	0,88
Бесконечный цилиндр радиусом	2,00
Бесконечный квадратный стержень, сторона 2	1,70
Сфера радиусом	3,32
Цилиндр радиусом высотой 2	2,76
Куб, высота 2	2,52
Тетраэдр, радиус вписанной сферы , сторона	2,23
Полусфера	6,27

 

Расчет критического размера

18.5.22 Определяют величину параметра в соответствии с 18.5.1.

18.5.23 Для заданной температуры хранения по формулам (18.8) и (18.9) вычисляют параметры и .

18.5.24 Рассчитывают параметр по формуле

. (18.15)

18.5.25 В первом приближении минимальный размер находят из выражения

. (18.16)

18.5.26 По уравнениям (18.3)-(18.4) вычисляют коэффициент теплоотдачи .

18.5.27 Находят величину параметра Био по формуле (18.6) и рассчитывают значение функции по уравнению (18.7).

18.5.28 Определяют величину параметра по уравнению (18.10).

18.5.29 По формуле (18.16) вычисляют новое значение размера упаковки материала.

18.5.30 Используя это значение , повторяют расчет параметров по 18.5.22-18.5.29.

18.5.31 Процедуру расчета продолжают до тех пор, пока предыдущее и последующее значения размеров будут отличаться друг от друга менее чем на 5%. За критический размер принимается результат последнего расчета.

Расчет времени индукции

18.5.32 Вычисляют по температуре параметры и с помощью формул (18.8) и (18.9).

18.5.33 По уравнению (18.4) определяют коэффициент теплоотдачи и находят величину параметра Био по формуле (18.6).

18.5.34 По формуле (18.11) рассчитывают параметр , соответствующий температуре хранения , и параметр для критической температуры .

18.5.35 Вычисляют относительное удаление от предела воспламенения

(18.17)

и функции

, (18.18)

. (18.19)

18.5.36 Рассчитывают безразмерное время индукции с помощью уравнений (18.17)-(18.19) по выражению

. (18.20)

18.5.37 Определяют размерное время индукции (с) по формуле

. (18.21)

Расчет времени индукции производится в том случае, когда хранение или перевозка материалов осуществляются при температуре окружающей среды больше критической.

---

Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 234; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!