Оформление протокола испытаний



При определении показателя токсичности продуктов горения материала экспериментально-расчетным методом данные основных испытаний оформляют протоколом (см. приложение И). В дополнение к протоколу приводят результаты расчета и проверки параметров токсичности в контрольном эксперименте (см. приложение К).

При определении показателя токсичности продуктов горения материала биологическим методом полученные данные также представляют в протоколе соответствующей формы (см. приложение Л).

Требования безопасности

К работе на установке допускаются лица не моложе 18 лет, изучившие устройство и принцип действия установки по паспорту, методику проведения испытаний по настоящему руководству и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 .

На рабочем месте оператора должна находиться инструкция по охране труда, в которой указаны требования безопасности при подготовке и проведению испытаний материала и меры оказания первой помощи пострадавшим.

Оператор должен выполнять правила личной гигиены и правила безопасности при обращении с лабораторными животными.

Запрещено проводить испытания одному оператору в нерабочее время.

Метод экспериментального определения температуры воспламенения твердых веществ и материалов

Основные положения

Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600°С и не применяют для испытания металлических порошков.

Испытательное оборудование

14.2.1 Схема испытательного оборудования для определения температуры воспламенения показана на рисунке 14.1.

14.2.2 Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600°С за время не более 40 мин.

14.2.3 Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой 18,0  мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.

14.2.4 Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,5) мм от запаянного конца.

14.2.5 Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (500±5) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.

 

 

1 - стеклянные цилиндры; 2 - спиральные электронагреватели; 3 - теплоизоляционный материал; 4 - стальной экран; 5 - держатель образца; 6 - контейнер; 7 - газовая горелка; 8 - электропривод горелки; 9, 10 - термоэлектрические преобразователи; 11 - ламинатор

Рисунок 14.1 - Схема испытательного оборудования для определения температуры воспламенения

14.2.6 Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не более 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (см. рисунок 14.1). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5) мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5%.

14.2.7 Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.

14.2.8 Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

14.2.9 Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.

14.2.10 Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 дм /ч.

Образцы для испытаний

14.3.1 Для испытаний готовят от 10 до 15 образцов исследуемого вещества (материала) массой по (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

14.3.2 Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423  или технической документацией на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

14.3.3 В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

14.3.4 Пригодность установки к работе проверяют по стандартному веществу - органическому стеклу (ГОСТ 10667 ), температура воспламенения которого равна (265±10)°С.

Проведение испытания

14.4.1 Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300°С.

14.4.2 Регулируя подачу газа и воздуха в горелку, формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (10±2) мм.

14.4.3 Извлекают из камеры держатель с контейнером. В контейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционную камеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы. Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (10±1) мм от его поверхности должна составлять (10±2) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.

14.4.4 Если при температуре испытания образец воспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении "вне печи", контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температуру воспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшей температуре (например, на 50°С меньше).

Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранее этого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.

За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.

14.4.5 Методом последовательных приближений, используя новые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальную температуру образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин образец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а при температуре на 10°С меньше воспламенение отсутствует.

Оценка результатов испытаний

14.5.1 За температуру воспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10°С, при одной из которых наблюдается воспламенение трех образцов, а при другой - три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

14.5.2 Сходимость метода [8]  при доверительной вероятности 95% не должна превышать 7°С.

14.5.3 Воспроизводимость метода [8]  при доверительной вероятности 95% не должна превышать 20°С.


Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 53;