Подготовка к испытаниям (калибровка электронагревательного излучателя)



13.4.1 При наладке установки определяют параметры напряжения на спирали электронагревательного излучателя, при которых обеспечиваются значения плотности теплового потока, равные 20, 25 и 45 кВт/м . Для измерения плотности падающего теплового потока в центре держателя образца устанавливают неселективный приемник теплового потока на центральном участке держателя образца с диапазоном измерений от 5 до 100 кВт/м  и регистрирующий прибор. Измерения проводят при закрытых дверцах камеры сгорания, предкамеры и герметизированной экспозиционной камеры (заслонки переходных рукавов открыты). Суммарная погрешность измерительной системы "датчик - регистрирующий прибор" при измерении плотности теплового потока, падающего на образец, не должна превышать ±8%.

По результатам измерений строят график зависимости плотности теплового потока излучателя от подаваемого напряжения (или другого регулируемого параметра ) , который используют в дальнейшей работе.

После определения графика зависимости плотности теплового потока излучателя от подаваемого напряжения (или другого регулируемого параметра ) при заданном значении =25 кВт/м  определяют время (мин) выхода излучателя на рабочий (квазистационарный) режим. Критерием выхода электронагревателя на рабочий режим является изменение регистрируемой величины плотности теплового потока не более чем на 5% за 1 мин.

13.4.2 Установку следует считать готовой к испытаниям материалов, если при контрольной проверке:

- значения плотности падающего теплового потока соответствуют установленным параметрам напряжения на спирали электронагревательного излучателя;

- время выхода электронагревательного излучателя на установленный режим не превышает 5 мин;

- удельный выход в условиях беспламенного окислительного разложения образца целлюлозы по ГОСТ 9571  массой 2,5 г при плотности падающего теплового потока 20 кВт/м  составляет (200±20) мг/г;

- концентрация в экспозиционной камере за 30 мин испытания снижается не более чем на 7% от максимального уровня.

Примечание - Расчет значения удельного выхода ( , мг/г) проводят по формуле

, (13.1)

где - коэффициент пересчета (1% об. соответствует 11450 мг/м при давлении 101325 Па и температуре 20°С);

- наибольшая величина концентрации , установленная при испытании, % об.;

- внутренний объем установки, м ;

- масса образца до испытания (исходная масса), г.

13.4.3 Калибровку установки проводят при периодической или повторной метрологической аттестации, а также при вводе в эксплуатацию, замене узлов после ремонта установки.

Проведение испытания

13.5.1 Испытания подразделяются на предварительные и основные.

В ходе предварительных испытаний образцы материала одинаковой массы подвергают нагреву в трех характерных режимах при фиксированном объеме установки:

- окислительного разложения без пламени при =25 кВт/м  (тление);

- окислительного разложения с воспламенением образца при =45 кВт/м  (горение). Режим горения достигается принудительным воспламенением образца материала включением электровоспламенителя 3;

- подавления пламенного горения при =45 кВт/м  (ППГ). Режим ППГ достигается принудительным тушением воспламенившегося образца материала путем перекрывания заслонок переходных рукавов 5 и 17 (см. рисунок 13.1) до момента полного отсутствия пламени и последующего их открытия.

В случае повторного воспламенения образца допускается неоднократное повторение операции принудительного тушения до полного отсутствия пламенного горения.

Примечание - Рекомендуемая начальная масса образца соответствует пограничному значению показателя токсичности между группами Т2 и Т3 (Т1 и Т2).

Проводят серию опытов, в результате чего:

- устанавливают параметры терморазложения: динамику газовыделения, время разложения, концентрации токсичных газов, уменьшение массы образцов;

- по совокупности полученных данных выбирают наиболее опасный режим, способствующий выделению более токсичных смесей летучих веществ (наибольшая среднеобъемная концентрация , минимальное время разложения, минимальная концентрация кислорода, температура в боксе для животных и т.д.);

- устанавливают наличие в продуктах горения других токсичных газов, кроме оксида углерода, появление которых прогнозируется на основе химического состава материала.

После завершения предварительных испытаний проводят основные испытания одним из выбранных методов: экспериментально-расчетным или биологическим.

13.5.2 В соответствии с экспериментально-расчетным методом определения в ходе основных испытаний находят значение средней концентрации для каждого из анализируемых газов ( ). Для этого проводят термическое разложение образцов материала с исходной массой, позволяющей достигать значения среднеобъемной концентрации (0,4±0,03)% об. в течение всего времени эксперимента, равного 30 мин. Отбор проб газовоздушной среды из экспозиционной камеры выполняют во время испытания непрерывно в течение 30 мин или, если аппаратура не позволяет, то дискретно через промежутки времени не более 5 мин.

При каждом фиксированном значении плотности теплового потока должны быть получены результаты не менее трех испытаний, различающиеся по удельному выходу оксида углерода (мг/г материала) не более чем на 15%.

Численные значения можно устанавливать путем интегрирования зарегистрированной непрерывной зависимости "концентрация - время" по времени и деления полученной величины на продолжительность всего опыта ( )

. (13.2)

В случае, если концентрация -го токсиканта измерялась не непрерывно, а через промежутки времени , то рассчитывается по следующей формуле

, (13.3)

где - среднеобъемная концентрация -го газа в течение 30 мин;

- количество пробоотборов;

- время пробоотбора с момента начала термического воздействия на испытываемый образец, =0, =0, .

Расчет , контроль и интерпретация результатов, полученных экспериментально-расчетным методом, приведены в 13.6 и 13.7.

13.5.3 В соответствии с биологическим методом определения образцы испытывают в режиме, способствующем выделению наиболее токсичных смесей летучих веществ. Критерием выбора режима испытания материала (тление, горение или ППГ) служит большее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных при одинаковой начальной массе образца.

При испытаниях в установленном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения от величины отношения массы образца к объему экспозиционной камеры. Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50% летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материала. Токсический эффект, полученный равным 0 и 100%, в расчет не принимается.

Для расчета показателя токсичности продуктов горения ( ), при котором будет наблюдаться 50%-ная смертность подопытных животных, используется следующая формула

, (13.4)

где - масса образца до испытания, г;

- внутренний объем установки при испытании, м .

Во время опыта (экспозиции животных) концентрация кислорода в объеме установки должна быть не менее 14% об., а температура в боксе за все время испытания не должна превышать 30°С (допускается кратковременно до 35°С).

Если масса образца размерами 40 40 мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50%, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до 80 80 мм.

Выживших после опытов животных помещают в отдельные клетки, на которых пишут дату и номер опыта. Животных обеспечивают доступной водой и пищей и, не проводя специальных восстановительных мероприятий, наблюдают за ними в течение необходимого периода, регистрируя их возможную гибель (так называемую "отложенную смертность").

При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время опыта, а также в течение последующих от 7 до 14 сут (в постэкспозиционный период).

Примечание - При отсутствии в постэкспозиционный период случаев гибели животных и других проявлений интоксикации (достоверного снижения массы тела, одышки и др.) срок наблюдения ограничивают 7 сут. При наличии указанных симптомов интоксикации срок наблюдения продлевают до 14 сут.

Полученный ряд данных зависимости летального эффекта продуктов горения (%) от количества испытываемого материала (г/м ) используют для расчета показателя токсичности . Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних эффективных доз и концентраций химических веществ.

13.5.4 Порядок проведения испытаний

Рекомендуемые начальные условия проведения испытания материала: размеры образца материала 40 40 мм, внутренний объем установки 0,10 м .

Измеряют массу подготовленного и предварительно кондиционированного образца материала с погрешностью не более ±0,1 г и помещают в специальный вкладыш. При необходимости образец закрепляют во вкладыше с помощью тонкой проволоки (толщиной от 0,2 до 0,3 мм).

Примечание - Испытания термопластичных материалов проводят в заранее изготовленной форме (подложке) из алюминиевой фольги толщиной не менее от 0,1 до 0,2 мм. Размеры подложки выбирают, исходя из фактических размеров образца материала (подложка должна исключать вытекание расплава из держателя во время испытания). Подложку с образцом размещают и закрепляют во вкладыше.

Нагнетают воздух (см. рисунок 13.1) в надувную резиновую прокладку 15 до давления, обеспечивающего герметичность соединения подвижной 7 и стационарной 6 секций, подают воду для охлаждения излучателя 2, закрывают клапан продувки 16, дверцы камеры сгорания 1 и бокса 9. В боксе предварительно устанавливают клетку с подопытными животными 8 (если при испытании должен быть определен токсический эффект продуктов горения). После этого задают с помощью регулируемого параметра (напряжение, ток, мощность или др.) соответствующий тепловой поток, включают излучатель и одновременно секундомер.

После выхода излучателя на установленный режим (в соответствии с результатами калибровки) открывают дверцу камеры сгорания и помещают вкладыш с образом материала в углубление держателя образца. Без промедления закрывают дверцу камеры сгорания и с этого момента отсчитывают с помощью секундомера время воздействия теплового потока на образец материала, а также фиксируют общую продолжительность испытания.

Время теплового воздействия на образец не должно превышать 20 мин. Излучатель немедленно отключают в тех случаях, когда по показаниям газоанализатора установлено, что максимальная концентрация оксида углерода достигается раньше этого времени.

Примечание - Допускается в целях сокращения времени терморазложения образца материала в режиме ТОР, а также превышения температуры в экспозиционной камере, проводить ступенчатый нагрев образца материала, т.е. постепенно увеличивать температуру нагревателя в процессе испытаний, но не допуская самовоспламенения.

После снятия напряжения с нагревательного элемента излучателя включают вентилятор перемешивания газовой среды в объеме установки на 3 мин.

Продолжительность экспозиции животных в токсичной газовоздушной среде должна составлять 30 мин. В течение этого времени непрерывно регистрируют с помощью газоанализаторов изменения концентраций , , , а также при необходимости отбирают пробы газовоздушной среды из бокса для животных для определения концентраций других токсичных газов. Во время испытания контролируют температуру среды, в которой находятся подопытные животные.

Примечание - При экспозиции животных температура в боксе должна быть не выше 30°С. Допускается ее повышение в пределах от 30 до 35°С на время не более 10 мин. Для предупреждения перегрева подопытных животных следует до начала испытания обеспечить в лабораторном помещении температуру воздуха, соответствующую нижней допустимой границе (от 17 до 20°С).

По истечении времени экспозиции открывают клапан продувки, дверцы бокса и камеры сгорания. Установку вентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных, измеряют массу несгоревшего остатка образца для последующего расчета потери массы.


Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 68;