Оформление протокола испытаний



В протоколе испытаний (см. приложение Г) приводят следующие сведения:

- наименование испытательной лаборатории;

- наименование и адрес заказчика, изготовителя (поставщика) материала;

- условия в помещении (температура, °С; относительная влажность, %; атмосферное давление, мм рт.ст.);

- описание материала или изделия, техническую документацию, торговую марку;

- состав, толщину, плотность, массу и способ изготовления образцов;

- толщину и характеристику материала каждого слоя - для многослойных материалов;

- параметры, регистрируемые при испытаниях;

- классификацию материала;

- данные дополнительных наблюдений (поведение материала при испытаниях);

- исполнителей.

Требования безопасности

Помещение, в котором проводят испытания, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 . Лица, допущенные в установленном порядке к испытаниям, должны быть ознакомлены с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации испытательного и измерительного оборудования.

Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс

Основные положения

Сущность метода определения кислородного индекса заключается в нахождении минимальной концентрации кислорода в потоке кислородно-азотной смеси, при которой наблюдается самостоятельное горение вертикально расположенного образца, зажигаемого сверху.

Значение кислородного индекса следует применять при разработке полимерных композиций пониженной горючести и контроле горючести полимерных материалов, тканей, целлюлозно-бумажных изделий и других материалов. Кислородный индекс необходимо включать в стандарты или техническую документацию на твердые вещества (материалы).

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых, плотностью не менее 100 кг/м , для пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, для тканей, целлюлозно-бумажных изделий и других материалов, за исключением материалов с большой усадкой при высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести твердых веществ и материалов в определенных контролируемых условиях.

Испытательное оборудование

Испытательное оборудование для определения кислородного индекса показано на рисунке 10.1 и включает в себя следующие элементы.

 

 

1 - вентиль предварительной регулировки; 2 - вентиль точной регулировки; 3 - смеситель; 4 - расходомер; 5 - реакционная камера; 6 - держатель образца; 7 - кислородный анализатор

Рисунок 10.1 - Оборудование для определения кислородного индекса

10.2.1 Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром от 3 до 5 мм, помещенных слоем высотой от 80 до 100 мм.

10.2.2 Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе (см. рисунок 10.2). Рекомендуется применять: для жестких образцов - маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов - рамку, маркированную в соответствии с 10.3.3.

Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.

 

 

Рисунок 10.2 - Реакционная камера и рамка - держатель образца

10.2.3 Металлическое проволочное сито размером ячейки от 1,0 до 1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

10.2.4 Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98%) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9% об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, то влажность каждого газа не должна превышать 0,1% масс.

10.2.5 Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0,2% об.

10.2.6 Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5% об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1% об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

10.2.7 Источник зажигания [например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм], обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±4) мм и свободно входящий в камеру через верхний открытый конец.

10.2.8 Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

10.2.9 Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

10.2.10 Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес, а также после длительной ее остановки или при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в таблице 10.1.

Таблица 10.1

     
Стандартный материал

Кислородный индекс, % об., для варианта зажигания

  А Б
Полипропилен От 18,3 до 19,0 От 17,7 до 18,2
Меламин-формальдегид От 41,0 до 43,6 От 39,6 до 42,5
Полиметилметакрилат (толщиной 3 мм) От 17,3 до 18,1 От 17,2 до 18,0
Полиметилметакрилат (толщиной 10 мм) От 17,9 до 19,0 От 17,5 до 18,5
Фенольная пена (толщиной 10,5 мм) От 39,1 до 40,7 От 39,6 до 40,9
ПВХ-пленка (толщиной 0,02 мм) - От 22,4 до 23,6

 

Образцы для испытаний

10.3.1 Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать значениям, указанным в таблице 10.2.

Таблица 10.2

         
Тип образца

Размер образца, мм

Тип материала
  Длина Ширина Толщина  
1 От 80 до 150 10,0±0,5 4,00±0,25 Материалы, обладающие стабильной формой
2     10,0±0,5 Ячеистые материалы
3     До 10,5 Листовые и пленочные материалы
4 От 70 до 150 6,5±0,5 3,00±0,25 Материалы, обладающие стабильной формой, или листовые материалы для электротехнических устройств
5 140,0±0,5 52,0±0,5 До 10,5 Гибкие листы и пленки

 

Примечание - Результаты, полученные на образцах различных размеров, несопоставимы.

10.3.2 Края образцов должны быть гладкими.

10.3.3 На образцы наносят поперечные линии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны быть сухими.

На образцы типов 1-4 включительно наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт с источником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случае варианта Б зажигания.

Для образцов типа 5 метки наносят на держатель образца (и/или на образец) на расстоянии 20 и 100 мм от верхнего края.

10.3.4 В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.

Проведение испытания

10.4.1 Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50* мм рт.ст. по ГОСТ 12423 .

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

10.4.2 Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.

10.4.3 Испытания проводят при температуре (23±2)°С.

10.4.4 В случае необходимости аппаратуру калибруют в соответствии с 10.2.10.

10.4.5 Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе и наблюдают за горением.

Устанавливают начальную концентрацию кислорода:

- объемная доля (18±2)%, если образец горит быстро;

- объемная доля (21±2)%, если образец горит медленно или неустойчиво;

- объемная доля не менее 25%, если образец затухает.

10.4.6 Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.

10.4.7 Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2)°С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40±10) мм/с.

10.4.8 Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.

10.4.9 Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.

Вариант А (для образцов типа 1-4 включительно)

Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.

Вариант Б (для образцов типа 5)

Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.

10.4.10 После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.

10.4.11 Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.

Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в таблице 10.3 критерии, то результат испытания записывают как . В противном случае результат испытания записывают как 0.

Таблица 10.3

       
Тип образца Вариант зажигания

Критерии

    Время горения после зажигания, с Длина сгоревшей части образца, мм
1   2 А 180 50 от верхнего торца образца
3   4   180 50 ниже верхней метки
5 Б 180 80 ниже верхней метки (на рамке)

 

10.4.12 По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.

10.4.13 Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2)°С или монтируют другую, имеющую температуру до (23±2)°С.

В случае необходимости очищают поверхности горелки и камеры, сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.

10.4.14 При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

- уменьшают концентрацию кислорода, если предыдущий образец считается способным к горению (горит) (см. таблицу 10.3), или

- увеличивают концентрацию кислорода, если образец считается неспособным к горению (не горит, горит неустойчиво).

10.4.15 Для определения необходимой концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 10.4.6-10.4.14 включительно, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1%.

10.4.16 Начальную концентрацию кислорода изменяют до тех пор, пока не установится минимальная концентрация кислорода в смеси с азотом, которая поддерживает горение образца в течение 180 с или при которой за время менее 180 с сгорает 50 мм образца типа 1-4 включительно и 80 мм образца типа 5 (образец, способный к горению) (см. таблицу 10.3). Минимальная концентрация должна отличаться от максимальной, не поддерживающей указанные условия горения (образец, неспособный к горению), не более чем на 1%.

Таким образом, в серии последовательных опытов определяется значение - концентрация кислорода, являющаяся предельной для горения. За значение параметра берется среднее между значением концентрации кислорода, при котором образец способен к горению , и значением концентрации кислорода, при котором образец неспособен к горению .

Оценка результатов испытаний

10.5.1 Кислородный индекс , % об., вычисляют по формуле

, (10.1)

где - конечное значение концентрации кислорода, при которой образец способен к горению, %;

- конечное значение концентрации кислорода, при которой образец неспособен к горению, %.

10.5.2 Сходимость метода [8]  при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,5% об.

10.5.3 Воспроизводимость метода [8]  при доверительной вероятности 95% не должна превышать 1,4% об.


Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 59;