Построение диаграммы состояния
Ординаты точек b и c, т.е. температуры начала и конца кристаллизации, зависят от состава каждой смеси. Эта зависимость, выраженная графически в координатах температура – состав, носит название диаграммы плавкости (рис. 19).
Точки ТА и ТВ соответствуют температурам кристаллизации чистых компонентов, точки Т1– 4– температурам начала кристаллизации смесей различных составов (x1 – x4). Линия, соединяющая все точки с температурами начала кристаллизации, называется линией ликвидуса. Поле диаграммы выше линии ликвидуса отвечает области условий существования системы в жидком состоянии. Линия, соединяющая все точки с температурами конца кристаллизации, называется линией солидуса. В области диаграммы ниже линии солидуса вся система находится в твердом состоянии.
Рис. 19 Вид диаграммы плавкости и принцип её построения
Точные координаты эвтектической точки можно определить с помощью треугольника Таммана. Тамманом было замечено, что длительность температурной остановки на кривой охлаждения пропорциональна количеству эвтектики в исходной смеси. Максимальную температурную остановку при кристаллизации имеет смесь эвтектического состава. Отложив длины отрезков c d (температурных остановок) как функцию состава смеси, Тамман получил две прямые, пересекающиеся при составе, имеющем наибольшую длительность температурной остановки, т.е. при составе эвтектики. Получившаяся фигура имеет вид треугольника.
|
|
|
Методика выполнения работы и ее обоснование
Для получения диаграммы состояния двухкомпонентной системы методом термического анализа необходимо построить кривые охлаждения как чистых компонентов, так и их смесей в различных соотношениях. Для этого используют несколько смесей, составленных через 10 мас.% во всем возможном диапазоне изменения концентраций. Все смеси для выполнения работы приготовлены заранее и находятся в герметичных ампулах, выполненных из нержавеющей стали.
Каждую смесь необходимо нагреть до температуры, превышающей на несколько градусов температуру полного плавления смеси, чтобы исследуемая система находилась в виде расплава. Для этого модуль «Термический анализ» имеет специальный элемент, предназначенный для одновременного нагревания нескольких ампул.
Далее необходимо провести постепенное охлаждение каждой ампулы с фиксированием значения температуры через определенные интервалы времени. Оно происходит в специальном измерительном блоке модуля. Для равномерного охлаждения ампулы обдуваются потоком воздуха.
Наиболее ответственным этапом выполнения работы является анализ полученных кривых охлаждения. Кривые охлаждения часто бывают довольно сложными, перегибы и температурные остановки на них могут иметь маловыраженный характер.
|
|
|
Если до охлаждения система находилась в полностью расплавленном состоянии, то первый перегиб указывает на температуру начала кристаллизации системы (этот перегиб в нашем случае виден наиболее отчетливо). Наличие последующих перегибов или температурных остановок будет указывать на появление в системе новых фаз. Для построения диаграммы состояния изучаемой системы на нее переносятся все выявленные на кривых охлаждения точки.
Диаграмму строят в координатах температура – состав и для каждой изученной смеси откладывают температуры фазовых переходов (начала и конца кристаллизации), которые были определены в результате анализа кривых охлаждения. Таким образом, ордината каждой точки соответствует температуре начала выявленного фазового перехода для определенной смеси, а абсцисса – составу этой смеси (например, массовому или мольному проценту одного из компонентов). На основании полученных точек проводят линии диаграммы.
Порядок выполнения работы
Модуль «Термический анализ» имеет три группы гнезд для размещения ампул. Первая группа, предназначенная для нагревания ампул, имеет четыре гнезда и снабжена нагревательным элементом. Вторая группа (расположенная по середине) имеет шесть гнезд и предназначена для хранения ампул, не задействованных в текущем опыте. Третья группа – измерительный блок – имеет четыре гнезда, предназначенных для охлаждения предварительно нагретых ампул с фиксированием температуры в каждой ампуле в ходе охлаждения. Блок снабжен вентилятором для обдува ампул воздухом. Центральный контроллер позволяет управлять включением и выключением нагревательного элемента и вентилятора модуля.
|
|
|
Для подготовки модуля к работе необходимо при выключенном контроллере подключить шнур модуля к разъему контроллера и подключить контроллер и модуль к электрической сети (220 В). Каждая ампула на крышке имеет цифровую маркировку. Номер ампулы, умноженный на 10, соответствует содержанию одного из компонентов, выраженному в массовых процентах.
1. Включают нагревательный элемент и вентилятор модуля. Ампулы, выбранные для текущего эксперимента, размещают в нагревательном блоке и нагревают выше температуры плавления смесей. Следят за показаниями термодатчиков на измерительных каналах.
|
|
|
2. После достаточного нагрева ампулы перемещают в измерительный блок для проведения охлаждения. Начинают охлаждение ампул с фиксированием значений температуры в каждой ампуле через равные промежутки времени (10 сек.). Измерения проводят до температуры 25 – 26 °С.
3. По окончании всего цикла измерений (работы со всеми ампулами) начинают просмотр экспериментальных данных. Результаты измерений хранятся в энергонезависимой памяти контроллера.
4. Строят кривые охлаждения – графики зависимости температуры в ампуле от времени охлаждения.
5. Проводят анализ кривых охлаждения: выявляют перегибы и температурные остановки на графиках.
6. По графикам определяют температуры начала (Tнк) и конца кристаллизации (Tкк).
7. С целью определения координат точки эвтектики строят треугольник Таммана в координатах время – состав.
8. На основании полученных данных строят фазовую диаграмму системы нафталин – фенол.
9. С помощью уравнения Шрёдера рассчитывают энтальпии плавления и криоскопические константы нафталина и фенола.
Рекомендуемый вид таблицы
|
№ п/п | Состав | Температура, °С | ||
| мас. % | мол. % | начала кристаллизации, Tнк | конца кристаллизации, Tкк | |
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 380; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!