Методика турбидиметрического определения сульфатов
Концентрация сульфатов в воде водоёмов – источников водоснабжения допускается до 500 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на определении сульфат-ионов в виде ионов бария в кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль (этиленгликоль) при осаждении сульфата бария играет стабилизирующую роль и делает возможным турбидиметрическое и нефелометрическое определение сульфатов.
Предел обнаружения сульфатов 1 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций сульфатов без разбавления пробы 1 – 20 мг/л.
Реактивы
1. Гликолевый реагент. Реактив А. Смешивают один объем 5% водного раствора хлорида бария с тремя объемами гликоля (этиленгликоля) и тремя объемами 96% этанола. Величину рН регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5 – 2,8 и оставляют раствор на 2 суток. Раствор устойчив в течение 3 – 6 месяцев. Реактив Б. Готовят так же, как реактив А, но вместо раствора хлорида бария добавляют дистиллированную воду.
2. Хлорид бария, 5% раствор.
3. Соляная кислота, раствор 1:1.
4. Стандартные растворы сульфата калия.
Ход определения
К 5 мл исследуемой воды прибавляют 1 – 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 мл реактива А, тщательно перемешивают. Спустя 30 минут фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см при светофильтре с длиной волны 364 нм по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Б.
Калибровочный график
В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 – 1 – 1,2 – 1,4 – 1,6 – 1,8 – 2 мл основного стандартного раствора, что соответствует 0 – 1 – 2 – 4 – 6 – 8 – 10 – 12 – 14 – 16 – 18 – 20 мг/л сульфатов, и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из каждого раствора отбирают по 5 мл в колориметрические пробирки на 10 мл, прибавляют 1 – 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 мл реактива А, тщательно перемешивают и фотометрируют по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Б. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – концентрация сульфатов (мг/л) (см. приложение №3).
|
|
|
Например:
опыт №1: D=1,1 С=81
опыт №2: D=1,15 C=85
опыт №3: D=1,07 C=79
среднее значение: D=1,1 C=81
Методика определения железа с роданидом
Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоёмов 0,3 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на взаимодействии трехвалентного железа с роданид-ионом в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Определение проводят после предварительного окисления двухвалентного железа персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить трехвалентное железо, в этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется.
|
|
|
Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05 – 2 мг/л общего железа. Проведению анализа мешают медь, кобальт, висмут в концентрациях более 5 мг/л.
Реактивы
1. Роданид аммония или роданид калия, 50% растворы.
2. Персульфат аммония кристаллический.
3. Соляная кислота (1:1).
4. Стандартные растворы железа.
Ход определения
В стаканчик отбирают 50 мл пробы. Прибавляют 1 мл соляной кислоты (1:1), несколько кристалликов персульфата аммония и 1 мл роданида аммония. Через 10 минут фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (длина волны 440 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как проба.
Содержание железа общего (мкг) находят по калибровочному графику ил визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.
Калибровочный график
В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,5 – 1 -3 – 5 – 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0 – 2,5 – 5 – 15 – 25 – 50 мкг, доводят объем до 25 – 30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива течение 2 часов. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание железа (мкг)(см. приложение №4).
|
|
|
Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:
X=A·50/V , где А – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл(50 мл).
Например:
опыт №1: D=0,046, Х=0,23
опыт №2: D=0,047, Х=0,24
опыт №3: D=0,042, Х=0,21
среднее значение: D=0,045, Х=0,225
Методика определение хрома с дифенилкарбазидом
Предельно допустимая концентрация в воде водоёмов шестивалентного хрома 0,05 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на взаимодействии хроматов и бихроматов в кислой среде с дифенилкарбазидом с образованием окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения, в котором хром содержится в восстановленной форме в виде трехвалентного хрома.
Предел обнаружения 0,02 мг/л. Диапазон измеряемых количеств хрома в пробе 1 – 50 мкг.
При анализе в одной пробе определяют только шестивалентный хром.
При определении шестивалентного хрома на результаты влияет то, что хромат или бихромат может окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в период между взятием пробы и ее исследованием. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.
|
|
|
В водах, окрашенных органическими веществами, колориметрически обнаружить шестивалентный хром трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома.
Проведению анализа хрома данным методом мешают присутствующие в высоких концентрациях (более 200 мг/л) двухвалентная ртуть, ванадий и шестивалентный молибден, железо (более1 мг/л). Влияние железа можно частично устранить, добавляя ортофосфорную кислоту. В присутствии больших количеств марганца при окислении осаждается диоксид марганца. Его в таких случаях отфильтровывают через стеклянную пластинку или стеклянную вату.
Для санитарно-токсилогической оценки качества воды при определении суммарного содержания хрома расчет ведут по наиболее токсичному – шестивалентному
Реактивы
1. Бидистиллированная вода. Используется для приготовления всех реактивов.
2. Серная кислота, разбавленный 1:1 и 1 н растворы.
3. Ортофосфорная кислота, концентрированная.
4. Дифенилкарбазид, 0,5% раствор в ацетоне. Применяют свежеприготовленным (в спирту хранится долго).
5. Бихромат калия, стандартный раствор.
1) Основной раствор. Растворяют 2,8285 г бихромата калия, высушенного при 105 градусах по Цельсию в бидистиллированной воде и доводят объем до 1 л (при комнатной температуре).
2) Рабочий раствор №1 готовят разбавлением 25 мл основного раствора бидистиллированной водой до 500 мл. Рабочий раствор №2 готовят разбавлением 20 мл рабочего раствора №1 в бидистиллированной воде до 50 мл. применяют свежеприготовленным.
Ход определения.Определение шестивалентного хрома.
В плоскодонную колбу отмеряют 100 мл пробы. Добавляют 1 мл серной кислоты 1:1, 0,3 мл ортофосфорной кислоты (концентрированная) и 2 мл 0,5% раствора дифенилкарбазида. Фотометрируют через 5 минут зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 3 см.
Содержание шестивалентного хрома (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.
Калибровочный график
В ряд мерных колб вместимостью 100 мл отмеривают 0 – 1 – 5 – 10 – 15 – 20 – 25 мл рабочего раствора, что соответствует содержанию хрома 0 – 2 – 10 – 20 – 30 – 40 – 50 мкг. Проводят определение аналогично анализу исследуемой пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – концентрация хрома (мкг) (см. приложение №5)
Концентрацию шестивалентного хрома вычисляют по формуле:
X=A·100/V ,где A – содержание хрома, найденное по калибровочному графику ил по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.
Например:
опыт №1: D=0,006 C=0,00359
опыт №2: D=0,0066 C=0,00408
опыт №3: D=0,0071 C=0,00456
среднее значение: D=0,0065 C=0,00406
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 1226; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!