Очистка N-изопропилакриламида методом возгонки
Рисунок 1 – вакуумная установка для очистки материала методом возгонки
Очистка методом возгонки:
· Включили вакуумную установку;
· Отобрали в конденсатор навеску вещества, подсоединили к установке и открыли кран, затем подождали, пока давление, которое мы определяли с помощью вакуумметра, станет постоянным (р=2,1 мБар);
· Добавили во внутреннюю полость жидкий азот, затемопустили колбу в масляную баню приТ=100 ºС, число оборотов магнитной мешалки составило 200 об/мин;
· Подождали, пока вещество,находящееся на дне, сконденсируется на стенках, закрыли кран вакуума, аккуратно отсоединили колбу от установки;
· Открыли колбу и аккуратно с помощью шпателя сняли чистое вещество, размельчили и перенесли в чистую колбу.
Методика синтеза поли-n-изопропилакридамида PNIPAM
Таблица 3 – Рецептура синтеза PNIPAM
| Наименование | Количество |
| NIPAM | 3,5 г |
| ДАК | 0,009 г |
| ЭКЭБ | 0,1 г |
| 1,4-диоксан | 7 мл |
Рисунок 2 – Установка для синтеза PNIPAM
Описание процесса:
1. В пробирку поместили NIPAM 3,0027г, после чего последовательно добавляли следующие вещества: ДАК с массой 0,0076г, ЭКЭБ в количестве 0,0889г и 1,4-диоксан – 6,2407г. (из-за нехватки реактивов пришлось взять навеску меньше, чем рекомендовано в рецептуре);
2. Для осуществления полного растворения мономера была использована магнитная мешалка в течение 5 минут;
3. Следующей стадией стало перенесение реакционной массы из бюкса в пробирку Шленка, которую заранее подсоединили к вакуумной установке;
|
|
|
4. Проводили дегазирование повторением циклов замораживания-оттаивания: Заморозили раствор с помощью жидкого азота, постепенно погружая пробирку Шленка в емкость с ним. Пустили вакуум и подождали, пока давление перестанет меняться. Перекрыли вакуум, достали пробирку из жидкого азота и поместили в стакан с водой с температурой примерно 36ºС. Подождали, пока раствор растает. Снова поместили в азот. Этот цикл повторяли 3 раза.
5. После осуществления дегазации пробирку Шленка поместили в масляную баню приТ=80 °С, и выдерживали в течение 12 часов до окончания синтеза.
6. Стадия выделения полимера было осуществлена при помощи диализа, временной интервал, который занял весь этот процесс, составил 10 дней. В течение стадии выделения производилась замена воды каждый день. В данной работе использовался диализатор объемного типа, принцип его работы описан ниже:
Диализатор данного типа имеет совершенно простую конструкцию. В состав диализатора объемного типа входит емкость в виде мешка из диализной мембраны, которая погружена в диффузат, что состоит из воды и буферного раствора. В мешке находится разделяемый раствор, что подлежит диализу. Данный тип аппарата довольно простой в использовании и относительно недорогой, но диализатор данного типа имеет и значительные недостатки. Такой диализатор состоит из небольшой удельной площади мембраны, по этой причине для обеспечения необходимой поверхности необходимо использовать аппараты максимальных размеров. Диализаторам объемного типа для проведения процесса требуется максимально большая площадь, а также толщина мембран должна быть соответственно по-больше, чтобы обеспечить их механическую прочность. Также для проведения мероприятий по снижению концентрационной поляризации внутри и снаружи мембранного мешка, данный аппарат малоэффективный. Толщина мембраны довольно большая, поэтому диализат и разделяемый раствор остаются неподвижными, что ведет к медленному протеканию массопереноса. Так как процесс довольно замедленный, то и диализ при этом имеет минимальный уровень эффективности. Чаще всего аппараты данного типа применяют для проведения очистки растворов белков, а также других макромолекулярных соединений.
|
|
|
7. Последней стадией данного процесса является лиофильная сушка. Принцип работы данного аппарата приведен ниже:
|
|
|
Принцип работы лиофильной сушки — это сублимация, или возгонка. Сублимация — это прямой переход какого-то вещества из твёрдого состояния в газообразное, притом, переход этот осуществляется сразу, минуя жидкое состояние. В процессе возгонки изменяется удельный объём веществ и поглощается энергия. Возгонка — это фазовый переход первого рода. Обратный процесс возгонки десублимация.
Возгонка лежит в основе лиофильной сушки в фармацевтическом производстве. Она, например, проводится для элементарного йода — этот элемент при нормальных условиях жидкой фазы не имеет: его черные кристаллы сразу сублимируются в газообразный молекулярный йод.
Устройство самой простой лабораторной лиофильной сушки основано на том, что очищаемый элемент конденсируется из газовой фазы на «пальце» — холодильнике, который охлаждается водой. Итак, необходимы следующие условия: вход холодной воды и выход холодной воды, вакуум/газ линия, внешний нагрев, сырой материал, сублимационная камера и сублимируемый продукт.
Дата добавления: 2018-06-27; просмотров: 235; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!