Расчет массовой доли по способу обратного титрования
Вывод формулы расчета массовой доли по способу обратного титрования
Расчет массовой доли в этом случае проводят аналогично расчетам по способу прямого титрования, руководствуясь формулой:
m х.ч.
ω = • 100%
m н.ф.
Точно также в первую очередь рассчитывают массу навески фактической: если она дана по условию задачи – подставляют в расчетную формулу; если готовится разведение – рассчитывают через пропорцию.
В расчете массы химически чистого вещества также руководствуются формулой
mх.ч.(опр..в-ва) = Тт. раб./ опр • Vт. (раб.р-ра)
Но при этом необходимо учитывать, что по способу обратного титрования участвуют два рабочих раствора. 1-ый рабочий раствор реагирует с определяемым веществом (он берется в избытке), а затем остаток 1-ого рабочего раствора оттитровывается 2-ым рабочим раствором. То есть реакция протекает по схеме:
Опред. в-во + Раб. р-р №1 (избыток) → Продукты реакции
Раб. р-р № 1 (остаток) + Раб. р-р № 2 → Продукты реакции
Таким образом, мы видим, что:
1) Определяемое вещество взаимодействует с 1-ым рабочим раствором, следовательно, титр соответствия будет рассчитываться как титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу:
|
|
Сэкв. т. раб.1 • Mэкв.опр.
Т т. раб.1/ опр. =
1000
2) Определяемое вещество взаимодействует не со всем объемом 1-ого рабочего раствора, а только с его частью, следовательно, необходимо найти – какова же будет эта часть.
Vт. раб.1 (избыток) = V т. раб. 1 (вступивший в реакцию с опред. в-вом) + V т. раб. 1 (остаток)
Таким образом:
V т. раб. 1 (вступивший в реакцию с опред. в-вом) = V т. раб.1 (избыток) - V т. раб. 1 (остаток)
Далее, вспомним закон эквивалентов: вещества взаимодействуют друг с другом в эквивалентных количествах. Растворы с одинаковой молярной концентрацией эквивалента взаимодействуют в равных объемах.
Так как теоретические молярные концентрации эквивалентов 1-ого и 2-ого рабочих растворов равны (Cэкв. т. раб.1 = Cэкв. т. раб.2), то и объем 2-ого рабочего раствора, пошедшего на титрование остатка 1-ого рабочего раствора, будет ему эквивалентен (равен).
Vт. раб. 1 (остаток) = V т. раб. 2
Следовательно:
V т. раб. 1 (вступивший в реакцию с опред. в-вом) = V т. раб.1 (избыток) - V т. раб. 2
Используя формулу расчета поправочного коэффициента
V т.
Кп =
V~
|
|
Мы можем рассчитать объем теоретический.
V т.раб. = V~ раб. • Кп раб.
То есть, V т.раб.1 = V~ раб.1 • Кп раб.1
V т.раб.2 = V~ раб.2 • Кп раб.2
Следовательно:
V т. раб. 1 (вступивший в реакцию с опред. в-вом) = V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2
Значит, масса химически чистого определяемого вещества будет равна:
mх.ч.опр..в-ва = Тт. раб.1/ опр • Vт. раб.1 (вступившего в реакцию с определяемым веществом) =
=Тт. раб.1/ опр • (V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2)
Таким образом, массовую долю по способу обратного титрования рассчитывают по формуле:
Тт. раб.1/ опр • (V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2) • 100% ω% опр. = m н.ф. опр. |
Каждый раз эту формулу НЕ ВЫВОДЯТ, а пользуются ужеГОТОВОЙ!
Задача 1
Определить массовую долю антипирина в фарм.препарате, если навеску массой 0,1132 г растворили в воде и добавили 20 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0300. На титрование остатка йода ушло 8,8 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9800. Мм антипирина равна 188,23 г/моль.
|
|
Дано: | Решение: |
m н.ф. ант. = 0,1132 г V ~ 0 ,1моль/л I2 = 20 мл Кп ~ 0,1моль/л I2 = 1,0300 V ~ 0,1 моль/л Nа2S2О3 = 8,8 мл Кп ~ 0,1 моль/л Nа2S2О3 = 0,9800 Мм ант. = 188,23 г/моль | Анализ данных: Антипирин – это исследуемое вещество, так как не известна его концентрация I2 – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент, это рабочий раствор 1, так как взят в избытке Nа2S2О3 – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент, это рабочий раствор 2 |
Найти: ω % ант. = ? | Метод йодометрии (так как рабочие растворы – йод и тиосульфат натрия) Способ обратного титрования (так как два рабочих раствора и ведется титрование по остатаку) |
В основе метода лежат уравнения реакций:
-CH3 I – – CH3
N –CH3 + I2 → N – CH3 + HI
// //
O N O N
|
|
| |
C6H5 C6H5
1 моль 1 моль • 2 экв. =
= 2 моль-экв.
I2 + 2 Nа2S2О3 → 2 NаI + Nа2S4О6
I2 + 2 е → 2 I-
2 S2О3 2- - 2 е → 2 S4О62-
fэкв. ант. = kстех. • УЧ I2 = 1 • ½ = 1/2
f экв. ант. = ½ Mэкв.ант.= Мм ант. •f экв. ант = Мм ант. : 2 = 188,23 г/моль : 2 = 94,115 г/моль
Т т. раб./ опр. • ( V~ раб. 1 • К п раб. 1 - V~ раб. 2 • К п раб. 2 ) • 100%
ω% опр. =
m н.ф. опр.
Т0,1 моль/л I2/ ант. • (V~0,1 моль/л I2 • Кп~0,1 моль/л I2 - V ~0,1 моль/л Nа2S2О3 • Кп ~0,1 моль/л Nа2S2О3) • 100%
ω% =
ант. m н.ф. ант.
1) Находим точный (теоретический) титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр йода по антипирину)
Сэкв. т. раб.1 • Mэкв. опр.
Т т. раб.1/ опр. =
1000
Сэкв. 0,1моль/л I2 • Мэкв. ант. 0,1 моль/л • 94,115 г/моль
Т0,1 моль/л I2/ ант.= = = 0,009412 г/мл
1000 1000
Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора йода взаимодействует с 0,009412 г х.ч. антипирина.
2) Подставляем данные в формулу расчета массовой доли:
Т0,1 моль/л I2/ ант. • (V~0,1 моль/л I2 • К п ~0,1 моль/л I2 - V 0,1 моль/л Nа2S2О3 • К п ~0,1 моль/л Nа2S2О3) • 100%
ω % =
ант. m н.ф. ант.
0,009412 г/мл • (20 мл • 1,03 - 8,8 мл • 0,98) х 100%
ω % = = 99,57 %
ант. 0,1132 г
Массовая доля показывает, что в 100 г фарм. препарата содержится 99,57 г химически чистого антипирина.
Ответ: ω% ант. = 99,57 %
Дата добавления: 2018-04-04; просмотров: 1282; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!