Высушивание и прокаливание осадка

Гравиметрический метод анализа

Теоретические основы метода

Сущность гравиметрического весового анализа заключается в том, что анализируемое вещество переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо трудно растворимого соединения (или выделяют в свободном состоянии). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают на аналитических весах. По весу осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента в процентах от навески. Весовым Методом определяют кристаллизационную воду в солях, гигроскопическую воду в почве, многие элементы

в минералах и т.д.

В ходе анализа различают следующие операции:

1. Отбор средней пробы вещества и подготовка ее к анализу;

2. Взятие навески;

3. Растворение;

4. Осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения);

5. Фильтрование;

6. Промывание осадка (с пробой на полноту промывания).

7. Высушивание и прокаливание осадка;

8. Взвешивание;

9. Вычисление результатов анализа.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

“ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ В ХЛОРИДЕ БАРИЯ”

Навеску образца, содержащего некоторое количество BaCl₂*2H₂O, растворяют в воде, осаждают ион бария в виде сульфата BaSO₄ и по массе последнего вычисляют результат. Реакция осаждения протекает по уравнению:

Ba²⁺ + SO₄^2-® BaSO₄¯

Сульфат бария удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам; он малорастворим (ПР(BaSO₄) = 1,1*10^-10), устойчив на воздухе, его состав строго соответствует формуле.

В качестве осадителя используют серную кислоту. Сульфат бария образует очень мелкие кристаллы, проходящие через порода фильтра. Поэтому в ходе анализа создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов.

Перед началом определения тщательно моют посуду, прокаливают тигель до постоянной массы.

Взятие навески и ее растворение

Получите у лаборанта задачу для определения содержания ионов Ba²⁺.

Осаждение

К полученному раствору хлорида бария прибавьте 5 мл 0,2н раствора HCl, нагревайте на плитке (на асбестовой сетке) почти до кипения (кипение недопустимо, так как возможно разбрызгивание и будут потери Ba²⁺). Параллельно в другом стакане (или колбе) нагревайте до кипения 15 мл 0,2 н. Н₂SO₄. Затем горячий раствор серной кислоты очень медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой приливайте к горячему раствору BaCl₂. Старайтесь

не касаться палочкой дна и стенок стакана при перемешивании, так как осадок плотно прилипнет к стеклу, Поэтому, не вынимая палочку из стакана, поставьте стакан с жидкостью и осадком на горячую водяную баню, дайте им отстояться.

Когда раствор над осадком станет прозрачным, сделайте пробу на полноту осаждения: по стенке стакана прибавьте к раствору 2-3 капли Н₂SO₄. Если не появится муть, то сульфат бария больше не образуется и полнота осаждения ионов Ba²⁺ достигнута. В обратном случае еще добавьте в стакан горячего раствора Н₂SO₄, хорошо перемешайте и дайте отстояться.

Когда полнота осаждения ионов Ba²⁺ будет достигнута, не вынимая палочку, накройте стакан листом бумаги и оставьте на один час для созревания осадка при температуре 60 - 70° С.

Фильтрование и промывание осадка.

Возьмите беззольный фильтр "синяя лента", подгоните его к воронке, поместите воронку в кольцо штатива, поставьте под воронку чистый стакан, чтобы конец воронки касался стенки стакана. Затем осторожно по стеклянной палочке декантируйте (сливайте) прозрачную жидкость с осадка на фильтр. (Следует помнить, что прежде чем вливать новую порцию жидкости на фильтр,

надо дать стечь до конца предыдущей). Одновременно приготовьте промывную жидкость. В промывалке в 200-300 мл дистиллированной воды прибавьте 8-10 капель 0,2н Н₂SO₄.

Декантировав всю жидкость с осадка, приступайте к его промыванию. Для этого налейте в стакан 15-20 мл промывной жидкости, перемешайте палочкой содержимое стакана, дайте осадку отстояться и декантируйте жидкость на фильтр. Промывание повторите несколько раз до полного удаления ионов Сl-, т.е. пока собранная в пробирку порция фильтрата не будет давать осадка AgCl (в присутствии AgNO₃). Отмыв осадок от примесей Сl-, количественно (без потерь) перенесете его на фильтр. (Это самый ответственный момент в работе). Для этого осадок размешайте в небольшом количестве промывной жидкости. Полученную суспензии осторожно по палочке слейте на фильтр. Обмывая стакан из промывалки маленькими порциями промывной жидкости и сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, старайтесь осадок полней перенести на фильтр. В конце все приставшие к стенке стакана частицы осадка снимайте сложенным кусочком беззольного фильтра, передвигая последний внутрь стакана стеклянной палочкой. Другим кусочком фильтра оботрите палочку и поместите оба кусочка на фильтр. Убедившись, что частиц осадка ни в стакане, ни на палочке не осталось, приступайте к промыванию осадка на фильтре. Последнее удобнее всего делать с помощью промывалки. Струю жидкости из промывалкиво из-

бежание разбрызгивания нужно направлять не на центр осадка, а на боковую его поверхность, смывая частицы осадка в самый низ фильтра.

Как и в случае декантации, новую порцию жидкости можно вливать тогда, когда предыдущая жидкость стекла полностью. На фильтре осадокпромойте дистиллированной водой несколько раз до полного удаления ионов SO_42-. Промывание прекращайте, когда собранная в пробирку

порция фильтрата перестанет давать осадок сульфата бария при добавлении хлорида бария.

Высушивание и прокаливание осадка

Воронку с осадком накройте листом фильтровальной бумаги и поместите в сушильный шкаф (t° = 100-150°). Подсохший фильтр сверните, положите в прокаленный до постоянной массы тигель и поставьте в муфельную печь, прокаливая в ней 30-35 минут. Затем тиглю с осадком дайте остыть в эксикаторе, взвесьте его на аналитических весах. Прокаливание (по 10-15 минут) и взвешивание повторите несколько раз до получения постоянной массы.

При прокаливании с фильтром сульфат бария частично восстанавливается углем до сульфида:

BaSO₄ + 2C = BaS + 2CO₂

Однако BaS снова окисляется кислородом воздуха:

BaS + 2O₂ = BaSO₄

Вычисления

Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторный журнал. Форма записи:

1. Постоянная масса тигля

2. Масса тигля с BaSO₄ после первого взвешивания

3. Масса тигля с BaSO₄ после второго взвешивания

4. Постоянная масса тигля с BaSO₄

5. Масса BaSO₄

Для определения бария путем взвешивания BaSO₄ фактор пересчета равен: