Определение содержания двухвалентного железа в исследуемом растворе соли

Министерство образования Республики Беларусь

Учреждение образования

МОГИЛЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПРОДОВОЛЬСТВИЯ

Кафедра химии

Перманганатометрическое

Окислительно-восстановительное ТИТРОВАНИЕ

Лабораторные работы

по дисциплине «Аналитическая химия»

Специальность _______________________________________________________

Специализация _______________________________________________________

Проверил	Выполнил
____________________________ «_____» ______________ 2012 г	студент группы______________ ____________________________ «_____» ______________ 2012 г

Могилев 2012

Лабораторная работа № 1

Приготовление растворов для окислительно – восстановительного перманганатометрического титрования.

Стандартизация раствора перманганата калия.

1.1 Цель работы:

– освоить методики приготовления раствора заданной концентрации путем разбавления концентрированного раствора, приготовления стандартного раствора из фиксанала;

– овладеть методикой прямого безындикаторного титрования восстановителей в перманганатометрии;

– определить концентрацию перманганата калия по стандартному раствору щавелевой кислоты.

1.2 Приборы и реактивы:мерный цилиндр вместимостью 10 мл, мерная колба вместимостью 500 мл, воронка, химический стакан вместимостью 250 мл, склянки для хранения растворов вместимостью 250, 500 мл, 2н раствор перманганата калия, фиксанал щавелевой кислоты, бюретка вместимостью 50 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл, химический стакан вместимостью 250 мл, рабочий раствор перманганата калия, стандартный раствор щавелевой кислоты, электроплитка.

Порядок выполнения работы

1.3.1 Приготовление рабочего раствора перманганата калия

Необходимо приготовить 500 мл 0,02 н KMnO₄путем разбавления 2н раствора. Стандартный раствор KMnO₄нельзя приготовить путем взятия точной навески и растворения в определенном объёме воды, т.к. KMnO₄ всегда содержит примеси и легко разлагается под влиянием восстановителей.

Расчет: С₁V₁ = C₂V₂ 1

Мерным цилиндром отбирают 5 мл 2н раствора перманганата калия, переносят в склянку и разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. На склянку приклеивают этикетку с указанием названия раствора, фамилии студента, номера группы, даты приготовления.

Хранить раствор KMnO₄ нужно в темноте или в склянках из темного стекла, так как свет ускоряет разложение KMnO₄:

2H₂O + 4KMnO₄ → 4MnO₂+ 4KOH + 3O₂↑

MnO₄^– + 2H₂O + 3e → MnO₂ + 4OH^– 3 4

2H₂O + 4OH^– – 4e → 3О₂↑ + 4H₂O 4 3

4MnO₄^– + 2H₂O → 4MnO₂ + 4OH^– + 3О₂↑

Бюретки и другую стеклянную посуду нельзя оставлять на продолжительное время с раствором KMnO₄, т.к. на стекле образуется коричневато-бурая пленка МnO₂.

1.3.2 Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты (Н₂С₂О₄∙2Н₂О)

Необходимо приготовить 250 мл 0,02 н раствора щавелевой кислоты.

Стандартный раствор щавелевой кислоты готовят из фиксанала, который представляет собой стеклянную ампулу, содержащую 0,1 моль экв вещества.

Содержимое фиксанала переносят в мерную колбу на 0,5 л и доводят до метки дистиллированной водой. Получают 0,2 н раствор щавелевой кислоты. Заполняют бюретку 0,2 н раствором щавелевой кислоты, отбирают 25 мл этого раствора в мерную колбу на 250 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Расчет: С₁V₁ = C₂V₂

1.3.3 Стандартизация раствора перманганата по щавелевой кислоте основана на реакции:

2KMnO₄+5Н₂С₂О₄ + 3H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 10СО₂ + 8Н₂О

MnO₄^– + 8H⁺ + 5e → Mn⁺² + 4H₂O

Н₂C₂O₄ – 2e → 2CO₂+2Н⁺

Раствор KMnO₄ помещают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. Если нижний край мениска в бюретке виден плохо, то можно все отсчеты делать по верхнему краю мениска.

В колбу для титрования отбирают аликвотную часть раствора щавелевой кислоты, добавляют мерным цилиндром 10 мл 2н раствора Н₂SO₄ и нагревают до 70–80^°С. Кипятить раствор щавелевой кислоты нельзя, т.к. при кипячении она разлагается.

Далее раствор KMnO₄ приливают по каплям к горячему раствору. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезла окраска от предыдущей. Первые 2–3 капли раствора KMnO₄ обесцвечиваются медленно. Затем обесцвечивание происходит быстро, т.к. образуются ионы Mn⁺², даже небольшое количество которых является автокатализатором для данной реакции. Титрование проводят до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1-2 минут.

При длительном стоянии раствора окраска снова исчезает, т. к. KMnO₄ взаимодействует с образовавшимся MnSO₄:

2KMnO₄+ 3MnSO₄+ 2H₂O → 5MnO₂ + K₂SO₄+ 2H₂SO₄

MnO₄^– + 4H⁺ + 3e → MnO₂+ 2H₂O 3 2

Mn⁺² + 2H₂O – 2e → MnO₂ + 4H⁺ 2 3

2MnO₄^– + 3Mn⁺² + 2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

Титрование проводят до 3–5 сходимых результатов с точностью ±0,05 мл. Результаты титрования вносят в таблицу 1:

Таблица 1 – Результаты стандартизации раствора перманганата калия

№ опыта

V(Н₂С₂О₄), мл

V(KMnO₄), мл

Vср. (KMnO₄), мл

(V_i – V_ср)

(V_i – V_ср)²

S²

±ε

Vср. (KMnO₄) = _____________________________________________

По закону эквивалентов рассчитывают нормальность KMnO₄.

Сн(KMnO₄)=

Результаты работы

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа № 2

Определение содержания двухвалентного железа в исследуемом растворе соли.

2.1 Цель работы: определить массу Fe²⁺ в анализируемом растворе.

2.2 Приборы и реактивы:бюретка вместимостью 50 мл, мерная колба вместимостью 100 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл, химический стакан вместимостью 250 мл, стандартизированный раствор перманганата калия, анализируемый раствор Fe²⁺.

Порядок выполнения работы

Определение содержания железа в какой-либо соли проводят прямым титрованием раствором KMnO₄ в кислой среде.

Реакция между KMnO₄ и солью Fe²⁺ протекает в кислой среде следующим образом:

2KMnO₄ + 10FeSO₄+8H₂SO₄→5Fe₂(SO₄)₃+2MnSO₄+K₂SO₄+8H₂O

MnO₄^– + 8H⁺+ 5e → Mn⁺²+ 4H₂O

2Fe⁺² – 2e →2Fe⁺³

f_экв (KMnO₄) = 1/5; f_экв ( Fe²⁺) = 1

Избыток серной кислоты необходим для растворения продуктов реакции и для предупреждения гидролиза соли Мора, т.к. образующаяся при гидролизе основная соль железа придает раствору коричнево-бурую окраску, что затрудняет определение точки эквивалентности при титровании.

Из контрольной бюретки в мерную колбу на 100 мл отбирают в соответствии с вариантом объем раствора соли Мора и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают.

В колбу для титрования помещают аликвотную часть раствора соли Fe⁺², добавляют мерным цилиндром 10 мл 2 н раствора H₂SO₄ и титруют стандартизированным раствором KMnO₄ до получения слабо-розового окрашивания (возникающего от 1 капли избытка KMnO₄), не исчезающего в течении 30 секунд.

Титрование проводят до 3-5 сходимых результатов с точностью ±0,05 мл. Результаты титрования вносят в таблицу 2:

Таблица 2 – Результаты титрования

№	V(соли Fe⁺²), мл	V(KMnO₄), мл	Vср. (KMnO₄), мл	(V_i – V_ср)	(V_i – V_ср)²	S²	S	±ε
1
2
3
4
5

Vср. (KMnO₄)=____________________________________________

По формуле 3 рассчитывают массу Fe⁺² в анализируемом растворе:

m(Fe²⁺) = _________________________________________________________________________

Результаты работы

Список литературы

1. Общие требования и правила оформления текстовых документов: СТП 15-06-2004. – Введ. 30.11.04. – Могилев: МГУП, 2004. – 41 с.

2.Алексеев, В.Н. Количественный анализ / В.Н. Алексеев. – М.: Химия. – 1972. – 504 с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия в 2 ч. – Ч. 1: Гравиметрический и титриметрический методы анализа / В.П. Алексеев. – М.: Высшая школа. – 1989. – 320 с.

4. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии / Я.И. Коренман, Р.П. Лисицкая. – Воронеж: Воронеж. гос. технол. акад. – 2002. – 408 с.

5. Крешков А.П. Основы аналитической химии в 3 т. – Т. 2: Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ / А.П. Крешков. – М.: Химия. – 1970. – 456 с.

Вопросы для подготовки к защите лабораторных работ по теме «Перманганатометрическое окислительно-восстановительное титрование»

Знать следующие понятия:

Важнейшие окислители и восстановители в аналитической химии.
Понятие стандартного окислительно-восстановительного потенциала. Зависимость потенциала от различных факторов.
Кривые окислительно-восстановительного титрования.
Способы фиксации точки эквивалентности в окислительно-восстановительном титровании. Окислительно-восстановительные индикаторы. (Привести примеры).
Способы титрования: прямое, обратное, по заместителю. Привести примеры.
Рабочие и стандартные растворы в перманганатометрии.

- Приготовление и хранение раствора перманганата калия.

- Стандартизация раствора перманганата калия: условия проведения, расчеты.

- Стандартные вещества в перманганатометрии. Приготовление стандартного раствора из фиксанала.

7. Перманганатометрическое определение восстановителей.

8. Перманганатометрическое определение окислителей.

9. Перманганатометрическое определение веществ, не проявляющих окислительно-восстановительных свойств.

Уметь:

- Определять степени окисление элементов по формулам соединений.

- Писать продукты red-ox реакций и уравнивать их методом электронно-ионного балланса.

KMnO₄ + H₂C₂O₄ + H₂SO₄→

KMnO₄ + KJ + H₂SO₄→

KMnO₄ + Al + KOH →

KMnO₄ + FeSO₄ + H₂SO₄→

KMnO₄ + Na₂S + H₂O →

KMnO₄ + C₂H₅OH + H₂SO₄→

Задачи:

1. Какую массу KMnO₄ необходимо взять для приготовления 500 мл 0,05н раствора, если титрование будет проводиться: а) в кислой; б) щелочной; в) нейтральной средах?

2. Навеска соли Мора массой 10.1216 г растворена в мерной колбе на 250 мл. Аликвотные пробы по 20.00 мл использованы для стандартизации раствора перманганата калия. Средний результат титрований – 20.25 мл. Вычислить молярную и нормальную концентрации перманганата калия.

3. Навеска железного купороса массой 3.1000 г растворена в мерной колбе на 200 мл. Аликвотные пробы по 30 мл оттитрованы стандартным раствором перманганата калия с концентрацией 0.0754 Н. Средний результат титрований – 25.50 мл. Вычислить содержание железа в образце (в г) и определить количество моль кристаллизационной воды на 1 моль соли.

4. Найти процентное содержание железа в образце руды, массой 0,2700 г, если на титрование полученного после соответствующей обработки раствора было затрачено 20,00 мл 0,1н раствора KMnO₄?

Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 2304; Мы поможем в написании вашей работы!
Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!