Растровая электронная микроскопия.

В основе работы растрового электронного микроскопа (РЭМ) лежит сканирование поверхности образца сфокусированным электронным лучом (построчное перемещение луча вдоль поверхности образца), поэтому часто его называют сканирующим электронным микроскопом (СЭМ), что ближе к общепринятому английскому названию – scanning electron microscope (SEM).

Наилучшее разрешение РЭМ порядка 5 – 10 нм примерно на порядок хуже, чем у просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), зато РЭМ обладает глубиной резкости 0.6 – 0.8 мм, что примерно на два порядка больше, чем у оптического и других электронных микроскопов.

Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок. Разрешение также ограничено размером области взаимодействия электронного зонда с образцом. Размер электронного зонда и размер области взаимодействия зонда с образцом намного больше расстояния между атомами мишени. Таким образом, разрешение сканирующего электронного микроскопа не достаточно для отображения атомных плоскостей и даже атомов, в отличие от современных просвечивающих микроскопов. Тем не менее, растровый электронный микроскоп имеет ряд преимуществ перед просвечивающим микроскопом. Это — визуализация сравнительно большой области образца, исследование массивных объектов (а не только тонких пленок), набор аналитических методов, позволяющих измерять состав и свойства изучаемого объекта.

Расстояние d, при смещении на которое объект остается в фокусе, называется глубиной резкости d=δ/tgα (Брандон, стр 132). Чем меньше tgα, при учете, что δ (разрешение)=λ/nSinα, тем больше глубина резкости (не понятно в общем). Все зависит от числовой апертуры: чем меньше апертура, тем больше минимальное разрешающее расстояние; тем меньше разрешение. То есть у растрового апертура меньше, чем у порсвечивающего. У растрового минимальное разрешающее расстояние больше, значит и глубина резкости будет больше.

Разрешающая способность РЭМ определяется: 1 – площадью сечения или диаметром электронного луча (d) в месте его взаимодействия с образцом; 2 – контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой; 3 – областью генерации сигнала в образце.

Диаметр пучка в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и прежде всего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр зонда до 5 – 10 нм.

Контраст зависит от нескольких факторов: топографии поверхности, химического состава объекта, поверхностных локальных магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентации элементов структуры. Важнейшими из них являются топографический, зависящий от неровностей поверхности образца, а также композиционный, зависящий от химического состава.

Современный РЭМ позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов.

Сегодня возможности растровой электронной микроскопии используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до наук о материалах. Существует огромное число выпускаемых рядом фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов.

ИСТОРИЯ

История электронной микроскопии (в частности, и РЭМ) началась с теоретических работ немецкого физика Ганса Буша о влиянии электромагнитного поля на траекторию заряженных частиц. В 1926 году он доказал, что такие поля могут быть использованы в качестве электромагнитных линз, установив таким образом основополагающие принципы геометрической электронной оптики. В ответ на это открытие возникла идея электронного микроскопа и две команды — Макс Кнолл и Эрнст Руска из Берлинского технического университета и Эрнст Бруш из лаборатории EAG попробовали реализовать эту идею на практике. И в 1931 году Кнолл и Руска создали первый просвечивающий электронный микроскоп.

Позднее Макс Кнолл разработал анализатор электронной трубки или «анализатор электронного пучка», который моделировал все необходимые характеристики сканирующего электронного микроскопа: образец располагался с одной стороны отпаянной стеклянной трубки, а электронная пушка с другой. Электроны, ускоренные напряжением от 500 до 4000 вольт, фокусировались на поверхности образца, а система катушек обеспечивала их отклонение. Пучок сканировал поверхность образца со скоростью 50 изображений в секунду, а измерение тока, прошедшего через образец, позволяло восстановить изображение его поверхности. Первый прибор, использующий этот принцип, был создан в 1935 году.

В 1938 году немецкий специалист Манфред фон Арденне построил первый сканирующий электронный микроскоп. Но этот аппарат ещё не был похож на современный РЭМ, так как на нём можно было смотреть только очень тонкие образцы на просвет. То есть это был скорее сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (СПЭМ или STEM) — Фон Арденне, по сути, добавил сканирующую систему к просвечивающему электронному микроскопу. Кроме регистрации изображения на кинескопе, в приборе была реализована система фоторегистрации на пленку, расположенную на вращающемся барабане. Электронный пучок диаметром 0,01 мкм сканировал поверхность образца, а прошедшие электроны засвечивали фотопленку, которая перемещалась синхронно с электронным пучком. Первая микрофотография, полученная на СПЭМ, зафиксировала увеличенный в 8000 раз кристалл ZnO с разрешением от 50 до 100 нанометров. Изображение составлялось из растра 400х400 точек, и для его накопления было необходимо 20 минут. Микроскоп имел две электростатические линзы, окруженные отклоняющими катушками.

В 1942 году, русский физик и инженер Владимир Зворыкин, работавший в то время в лаборатории Radio Corporation of America в Принстоне в США, опубликовал детали первого сканирующего электронного микроскопа, позволяющего проанализировать не только тонкий образец на просвет, но и поверхность массивного образца. Электронная пушка с вольфрамовым катодом эмиттировала электроны, которые затем ускорялись напряжением 10 киловольт. Электронная оптика аппарата была составлена из трех электростатических катушек, а отклоняющие катушки размещались между первой и второй линзой. Чтобы обеспечить удобство размещения образца и манипулирования им в конструкции РЭМ, электронная пушка располагалась внизу микроскопа (у этой конструкции была неприятная особенность — риск падения образца в колонну микроскопа). Этот первый РЭМ достигал разрешения порядка 50 нанометров. Но в это время бурно развивалась просвечивающая электронная микроскопия, на фоне которой РЭМ казался менее интересным прибором, что сказалось на скорости развития этого вида микроскопии.

В конце 1940 годов Чарльз Отли, будучи председателем конференции отдела проектирования Кембриджского университета в Великобритании, заинтересовался электронной оптикой и решил объявить программу разработки сканирующего электронного микроскопа в дополнение к ведущимся в отделе физики работам над просвечивающим электронным микроскопом под руководством Элис Косслетт. Один из студентов Чарльза Отли, Кен Сандер, начал работать над колонной для РЭМ, используя электростатические линзы, но вынужден был через год прервать работы из-за болезни. Работу в 1948 году возобновил Дэннис МакМиллан. Он с Чарльзом Отли построили их первый РЭМ (SEM1 или Scanning Electron Microscope 1) и в 1952 году этот инструмент достиг разрешения 50 нанометров и, что наиболее важно, обеспечил трехмерный эффект воспроизведения рельефа образца — характерную особенность всех современных РЭМ.

В 1960 году Томас Эверхарт и Ричард Торнли, изобретя новый детектор («детектор Эверхарта-Торнли»), ускорили развитие растрового электронного микроскопа. Этот детектор, крайне эффективный для сбора как вторичных, так и отражённых электронов, становится очень популярным и встречается сейчас на многих РЭМ.

Работы, которые велись в Кембриджском университете группой Чарльза Отли в 60-е годы, весьма способствовали развитию РЭМ, и в 1965 году фирмой «Cambridge Instrument Co.» был выпущен первый коммерческий сканирующий электронный микроскоп — Stereoscan.

ВИДЫ ИЗЛУЧЕНИЙ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ ЭЛЕКТРОННОГО ЛУЧА НА ОБРАЗЕЦ

При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений: вторичные и отраженные электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); характеристичское рентгеновское излучение, рентгеновское тормозное излучение и катодолюминесценция. Эти излучения детектируются в РЭМ специальными датчиками. Обычно при получении изображения в РЭМ регистрируются вторичные или отраженные электроны, выбитые из поверхности (реже, поглощенные образцом электроны). Индуцированное сфокусированным электронным лучом рентгеновское излучение и катодолюминесценция используются для получения дополнительной информации о химическом составе материала исследуемого образца (рентгеноспектральный микроанализ), так как спектры этих излучений содержат информацию о структуре энергетических уровней атомов, с которыми взаимодействовал зондирующий электронный луч РЭМ.

Электрон можно выбить с внутренней оболочки атома, если энергия первичного электрона выше энергии, требуемой для такого процесса. В результате этого атом ионизируется, а его энергия увеличивается на величину энергии ионизации. Затем начинается релаксация возбужденного состояния путем перехода на образовавшийся уровень более высоко лежащих электронов. Такие переходы сопровождаются излучением фотона. Если электрон был выбит с внутренней оболочки атома, то энергия фотона будет соответствовать рентгеновской области спектра.

Катодолюминесценция. Под действием электронного пучка оптически активные материалы излучают видимый свет. Оптически активные области образца выглядят более яркими. Образец можно наблюдать при помощи оптического микроскопа, и разрешение в этом случае лимитируется длиной световой волны. Излучаемый свет собирают фотоприемником, усиливают, а изображение проектируют на монитор. В этом случае разрешение может быть заметно выше, чем в первом случае (т. е. быть заметно меньше длины световой волны).

Оптическая активность — это способность среды (кристаллов, растворов, паров вещества) вызывать вращение плоскости поляризации проходящего через неё оптического излучения (света). Метод исследования оптической активности — поляриметрия.

При достаточно высокой энергии падающих на образец электронов они могут выбивать из внутренних оболочек атомов так называемые Оже-электроны. На анализе энергии Оже-электронов построены Оже-спектрометры и Оже-микроскопы. Энергетические спектры Оже-электронов зависят от Z номера элемента входящего в состав образца, поэтому они широко используются для определения состава поверхности твердых тел.

Эффект Оже — явление в физике, в ходе которого происходит заполнение электроном вакансии, образованной на одной из внутренних электронных оболочек атома путём «выбивания» другого электрона рентгеновским излучением. Эффект Оже был открыт в 1925 году на основе анализа экспериментов в камере Вильсона.

При «выбивании» излучением на внутренней электронной оболочке образуется вакансия. Такое состояние неустойчиво и электронная подсистема стремится минимизировать энергию за счёт заполнения вакансии электроном с одного из вышележащих уровней энергии атома. Выделяющаяся при переходе на нижележащий уровень энергия может быть испущена в виде кванта характеристического рентгеновского излучения, либо передана третьему электрону, который вынужденно покидает атом. Первый процесс более вероятен при энергии связи электрона, превышающей 1 кэВ, второй — для лёгких атомов и энергии связи электрона, не превышающей 1 кэВ.

Второй процесс называют по имени его открывателя Пьера Оже — «эффектом Оже», а высвобождающийся при этом электрон, которому был передан избыток энергии, — Оже-электрон. Энергия Оже-электрона не зависит от энергии возбуждающего излучения, а определяется структурой энергетических уровней атома.

В связи с тем, что электроны с энергией 5–2000 эВ, используемые в ожеспектроскопии, сильно рассеиваются в твердом теле, данным метод позволяет исследовать лишь тонкий поверхностный слой толщиной 1–2 нм.

Принцип оже-процесса схематически представлен на рисунке. Первичный электрон, обычно имеющий энергию в диапазоне 2–10 кэВ, выбивает электрон с глубокого уровня, после чего оба электрона покидают атом. На рис. а показано образование электронной вакансии на K-уровне. Эта вакансия заполняется электроном с более высокого уровня, скажем, с L1-уровня. Ионизированный атом оказывается в сильно возбужденном состоянии и быстро релаксирует в более низкое по энергии состояние в результате одного из двух возможных процессов:

— оже-эмиссии (безызлучательного перехода);

— рентгеновской флуоресценции (излучательного перехода)

Тормозное рентгеновское излучение возникает при торможении электронов, движущихся с большой скоростью, электрическими полями атомов анода. Условия торможения отдельных электронов не одинаковы. В результате в энергию рентгеновского излучения переходят различные части их кинетической энергии.

Спектр тормозного рентгеновского излучения не зависит от природы вещества анода. Как известно, энергия фотонов рентгеновских лучей определяет их частоту и длину волны. Поэтому тормозное рентгеновское излучение не является монохроматическим. Оно характеризуется разнообразием длин волн, которое может быть представлено сплошным (непрерывным) спектром

Рентгеновские лучи не могут иметь энергию большую, чем кинетическая энергия образующих их электронов. Наименьшая длина волны рентгеновского излучения соответствует максимальной кинетической энергии тормозящихся электронов. Чем больше разность потенциалов в рентгеновской трубке, тем меньшие длины волны рентгеновского излучения можно получить.

Схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучка на образец представлена на рис. 1.

При проникновении первичных электронов в образец они рассеиваются во всех направлениях, поэтому внутри образца происходит расширение пучка электронов. Участок образца, в котором первичные электроны тормозятся до энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковое расширение электронного пучка в образце в этом случае имеет величину от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10 нм. Расхождение электронов приводит к тому, что площадь выхода на поверхность образца отраженных и вторичных электронов будет больше фокуса электронного пучка.

ОТРАЖЕННЫЕ ЭЛЕКТРОНЫ образуются при рассеивании падающих на образец первичных электронов в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность образца. Размеры области генерации отраженных электронов возрастают с увеличением ускоряющего первичные электроны напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в состав образца. Протяженность области может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Сечение, с которого получают сигнал, будет существенно больше сечения зонда (рис. 1). Поэтому разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое и изменяется от десятков нанометров при работе с невысокими ускоряющими напряжениями и тяжелыми материалами до сотен нанометров при работе с большими ускоряющими напряжениями и легкими материалами. Важной особенностью эмиссии отраженных электронов является ее зависимость от Z атомного номера элементов. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал (легкие атомы), то образуется меньшее количество отраженных электронов с малым запасом энергии. В областях образца, содержащих высокую концентрацию атомов с большим атомным номером (тяжелые атомы), большее число электронов отражается от этих атомов и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности меньше. Эти закономерности используются при получении изображений в отраженных электронах.

Доля отраженных электронов зависит от атомного номера материала и почти не зависит от энергии пучка. Электроны отражаются назад в поверхностном слое, толщина которого примерно равна длине свободного пробега. Радиус этой области также близок к длине свободного пробега, которая значительно меньше полной глубины проникновения электронов. Средняя энергия отраженных электронов меньше энергии первичного пучка, но имеет тот же порядок величины. Основа сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электронная колонна, функция которой состоит в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (200 эВ — 50 кэВ) на поверхности образца.

Получение изображения в отраженных электронах представляет особый интерес тем, что эмиссия этих электронов зависит от порядкового номера химического элемента. Отраженные электроны регистрируются полупроводниковым (кремниевым) детектором. Разрешение изображения, получаемого в отраженных электронах, ниже, чем получаемого с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Контраст изображения обусловлен зависимостью коэффициента отражения от угла падения первичного пучка и атомного номера вещества. На плоской поверхности образца участок материала с более высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов. Он выглядит на экране более светлым относительно других участков образца. Этот режим используется для определения количественного состава приповерхностных слоев образца.

ВТОРИЧНЫЕ ЭЛЕКТРОНЫ. Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности (рис.1). Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1 – 10 нм. В пределах этого слоя рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется прежде всего диаметром первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальную в сравнении с другими сигналами разрешающую способность порядка 5 – 10 нм. Поэтому они являются в РЭМ главным источником информации для получения изображения поверхности объекта. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Таким образом, вариации наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффект используется для получения информации о топографии поверхности.

Электрический ток, появляющийся при облучении материала пучком электронов, обусловлен в основном эмиссией вторичных электронов с поверхности образца. Коэффициент эмиссии вторичных электронов определяется как количество электронов, выбитых из поверхности материала одним первичным электроном. Он всегда больше единицы и может достигать нескольких сотен. Энергия вторичных электронов обычно равна 10-50 эВ, но она может достигать и 200 эВ. По этой причине вторичные электроны легко отклоняются управляющей сеткой (запирающим напряжением) и собираются с очень высокой степенью эффективности (близкой к 100%). Низкая кинетическая энергия вторичных электронов сильно ограничивает их длину свободного пробега. Как следствие, они могут покинуть образец, если появились очень близко к поверхности, на расстоянии не более 1 – 2 нм от нее. Поэтому при использовании сигнала вторичных электронов разрешающая способность микроскопа определяется лишь диаметром первичного пучка, а не рассеянием электронов в пучке.

Факторы, влияющие на вторичную эмиссию. Эмиссия вторичных электронов определяется четырьмя факторами.

1) Работой выхода. Её определяют как энергию, которую нужно передать электрону, находящемуся на уровне Ферми, чтобы он смог покинуть материал. Типичные значения работы выхода равны нескольким эВ, причем она зависит как от состава, так и от структуры (упаковки атомов) поверхности. Работа выхода зависит от наличия поверхностного адсорбированных атомов и загрязняющей пленки.

2) Энергией и интенсивностью пучка. Казалось бы, увеличение энергии первичного электрона должно увеличивать количество вторичных электронов. Однако при этом уменьшаются потери энергии в приповерхностной области, и доля достигающих поверхность вторичных электронов уменьшается. С другой стороны, количество вторичных электронов всегда прямо пропорционально току первичного пучка.

3) Плотностью образца. Отметим, что плотность материала влияет на коэффициент эмиссии вторичных электронов не слишком сильно. Так как тяжелые материалы имеют небольшую длину свободного побега, потери энергии в поверхностной области повышены. Это приводит к увеличению количества вторичных электронов. Наиболее яроко роль плотности проявляется при невысокой энергии пучка, когда длина свободного пробега сравнительно мала. Влияние вариации плотности маскируется поверхностной пленкой.

4) Топографией поверхности. Наиболее сильно на выход вторичных электронов влияют неровности поверхности. Выступающие из поверхности области (имеющие положительный радиус кривизны) имеют повышенный выход вторичных электронов. Напротив, в углублениях (отрицательная кривизна) выход вторичных электронов понижен вследствие их возврата в образец. Поскольку вторичные электроны попадают в ускоряющее электрическое поле, они достигают анода, даже если были выбиты из областей, находящихся вне его «зоны прямой видимости». Использование вторичных электронов наилучшим образом подходит для неровных поверхностей, что позволяет получить высокое решение и хорошую контрастность.

При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца. Так, при энергиях первичного пучка 10 – 20 кэВ примерно 50% от общего числа образующихся вторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов. Его можно измерить, и он будет равен разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов. Эта разность также может быть сигналом для получения изображения, на которое оказывают влияние как топографический, так и композиционный эффекты. Разрешающая способность при получении изображений в этом случае имеет такой же порядок, как и для отраженных электронов. Из-за малой разрешающей способности этот метод получения изображений используется редко.

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИСЛЕДОВАНИЯ В РЭМ

На РЭМ могут исследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без предварительной подготовки. Изготовление шлифов к исследованию в РЭМ в общем осуществляется так же как и для светомикроскопического исследования. Однако есть и некоторые особенности. Большая глубина резкости изображения в РЭМ позволяет получать дополнительную информацию, проводя глубокое травление шлифов. В то же время при получении изображений в отраженных электронах шлифы травлению не подвергаются. Размеры образцов для РЭМ определяются габаритами камеры микроскопа. Образцы должны быть электропроводящими. Для обеспечения их хорошего электрического контакта с предметным столиком и для фиксации образцов при наклоне стола используют специальные токопроводящие клеи. При исследовании непроводящих ток материалов-диэлектриков на их поверхность наносится напылением тонкая пленка электропроводников – золото, графит и т.д. (глаза вниз на пункт напыление покрытия). При работе с органическими материалами нужно учитывать, что при длительном контакте зонда с образцом возможно его термическое разрушение.

Перед испытанием образцы должны быть тщательно очищены, чтобы не образовывались газообразные продукты, затрудняющие получение требуемого вакуума при откачке микроскопа и загрязняющие его колонну. Рекомендуется проводить очистку образцов в различных растворителях с использованием ультразвука. При проведении топографических исследований нельзя допускать окисления поверхностей излома.

Важным требованием, предъявляемым к образцу в растровом электронном микроскопе, является отсутствие электростатической зарядки поверхности. Изменение поверхностного заряда изменяет выход вторичных электронов, снижает разрешающую способность и искажает изображение. Зарядки непроводящих можно избежать, используя низкое напряжение пучка или покрывая образец тонкой проводящей пленкой. Еще одно требование состоит в том, что образец должен свободно помещаться в камеру, чтобы его можно было наклонять по отношению к пучку. Как отмечалось выше, обычно в камеру легко помещаются довольно крупные образцы (диаметром до 10 см).

Напыление покрытия

На поверхность образца для увеличения электропроводности и повышения контраста изображения обычно напыляют покрытие. В качестве покрытия обычно используют тяжелый металл или углерод. Напыляемый металл представляет собой поток отдельных ионов и мелких капель. В качестве металла обычно используют золото или сплав палладия, размер кристаллов которого равен лишь 5 нм. Эти металлы заметно улучшают контрастность изображения и влияют на разрешение лишь при самых высоких степенях увеличения. Однако они затрудняют химический анализ и не годятся, если требуется получить максимальное разрешениемикроскопа. Углеродное напыление имеет более мелкие частицы (размером приблизительно 2 нм), что ниже предела разрешения микроскопа. Недостатком углерода является то, что он не увеличивает контраст изображения. Его используют при микроанализе непроводящих материалов. Наилучшее решение проблема электростатической зарядки образца всегда состоит в уменьшении ускоряющего напряжения.

Современные микроскопы способны работать при низких ускоряющих напряжениях, до 200 вольт. Приложение замедляющего потенциала позволяет уменьшать ускоряющее напряжение до 10 вольт. Низкие напряжения имеют ряд преимуществ. При низком напряжении можно достичь состояния равновесия, когда количество электронов пучка поглощенных образцом равно количеству электронов эмитированных образцом. В этих условиях нанесение проводящих покрытий на образец не требуется. При низких напряжениях повреждение образца электронами пучка минимально, что важно для деликатных образцов. И, наконец, при низких напряжениях зона взаимодействия электронов пучка с образцом резко уменьшается, что ведет к существенному увеличению пространственного разрешения при работе с отраженными электронами и с рентгеновским излучением.

Переменный вакуум

Часть современных микроскопов оборудована вакуумной системой, способной поддерживать высокий (и сверхвысокий) вакуум в электронной колонне, и относительно плохой вакуум в камере образцов. В результате образец находится в хотя и разреженной, но достаточно плотной для нейтрализации поверхностного заряда, атмосфере (обычно состоящей из паров воды или азота). В результате диэлектрические образцы можно наблюдать без проводящего покрытия. Если микроскоп оборудован также и охлаждающим держателем образцов, то появляется возможность работы с влажными образцами и даже с водой. Например, можно наблюдать непосредственно в микроскопе за растворением и рекристаллизацией поваренной соли (или других кристаллов).

УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ РАСТРОВОГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА

Схема растрового электронного микроскопа приведена на рис. 2.

Он состоит из следующих основных узлов: электронной пушки 1 – 3, эмитирующей электроны; электронно-оптической системы 4 – 6, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца; системы, формирующей изображение 7 – 14. РЭМ имеет вакуумную камеру, которая служит для создания необходимого разряжения (~10^-6 Торр) в рабочем объеме электронной пушки и электронно-оптической системы. Составными частями микроскопа являются также механические узлы обеспечивающие установку и перемещение образца.

Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. Обычно в качестве катода используется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным между катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 50 кВ. Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через электромагнитные линзы 4. Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид. Фокусное расстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы, ограничивающие расходимость пучка электронов.

К несовершенствам оптики относятся хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм. Возникновение астигматизма связано с нарушением магнитной или геометрической симметрии линзы. Устранение асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической точности изготовления полюсного наконечника линзы и введением специальной системы, называемой стигматором, который корректирует магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию (стигматор расположен в объективной линзе 6, на схеме, приведенной на рис. 2 он не показан).

Аберрация оптической системы — ошибка или погрешность изображения в оптической системе, вызываемая отклонением луча от того направления, по которому он должен был бы идти в идеальной оптической системе.

Хроматическая аберрация линзы обусловлена тем, что в магнитном поле быстрые электроны отклоняются гораздо слабее, чем медленные. Поэтому высокоэнергетические электроны имеют большее фокусное расстояние, и в фокальной плоскости параллельный пучок собирается в пятно, радиус которого определяется разбросом энергии электронов и коэффициентом хроматической аберрации линзы.

Сферическая аберрация. Параллельный пучок электронов фокусируется электромагнитной линзой в некоторую точку, положение которой зависит от расстояния между лучом и оптической осью линзы. Более удаленные от оптической оси электроны фокусируются ближе к линзе. Это явление называют сферической аберрацией. В результате, в фокальной плоскости пучок собирается в пятно.

Астигматизм в электронной микроскопии обусловлен одной причиной - асимметрией магнитного поля объективных линз. В результате происходит перефокусировка данной точки исследуемого объекта в одном направлении и недофокусировка ее в другом. Астигматизм – отсутствие полной осевой симметрии (юстировка и ориентация линз (особенно объективной) строго вдоль оси микроскопа чрезвычайно чувствительна к изменению размера, положения, диэлектрических свойств и загрязнению образца; астигматизма электромагнитных линз избежать не удается из-за их ассиметрии и чрезвычайной чувствительности системы к загрязнению образца).

Внутри объективной линзы 6 также находятся две пары электромагнитных отклоняющих катушек 5. каждая из которых служит для отклонения зонда соответственно в X и Y направлениях в плоскости перпендикулярной оси потока электронов. Катушки соединены с генератором 12, обеспечивающим синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча но экрану электронно-лучевой трубки 11.

Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает появление отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые используются для получения изображения поверхности образца. Эти сигналы улавливаются специальными детекторами. На приведенной схеме РЭМ (рис. 2) представлен только один из возможного набора тип детектора, используемый для регистрации вторичных электронов (7 – 10).

В качестве детектора вторичных электронов часто используется детектор
Эверхарта-Торнли (рис. 3) Коллектор детектора 7 имеет положительный потенциал, приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электронов искривляются и они попадают в коллектор. На первичный пучок электронов и отраженные электроны, имеющих высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния не оказывает. Внутри коллектора электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 8 подается высокое напряжение около +12 кВ. Вследствие ускорения вторичные электроны получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала сцинтиллятора. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных электронов, выбитых в данной точке объекта. Излучение из сцинтиллятора по световоду 9 попадает на фотоумножитель 10. где преобразуется в электрический сигнал, который модулирует интенсивность электронного луча в ЭЛТ.

Мощность этого сигнала и, следовательно, яркость соответствующей точки на экране кинескопа при использовании вторичных электронов определяется топографическим контрастом.Количество вторичных электронов зависит от угла падения электронного пучка зонда на поверхность, поэтому наблюдаемое на экране микроскопа изображение глаз автоматически интерпретирует как трехмерное (в режиме «боковой подсветки»).Кроме того, характерной особенностью топографического контраста в РЭМ является повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца, которая вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.

Формирование изображения поверхности объекта на экране происходит следующим образом. С помощью отклоняющих катушек 5 (рис. 2) осуществляется сканирование тонко сфокусированного зонда по поверхности образца. Оно проходит по линии. Совокупность параллельных линий (растр) дает представление о площади объекта. Генератор развертки 12, соединенный с отклоняющими катушками и монитором, обеспечивает синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча по экрану. Благодаря этому, каждая точка на образце соответствует определенной точке на экране. В свою очередь, яркость точки на экране определяется интенсивностью сигнала, поступающего от соответствующей точки образца.

Совокупность сигналов различной интенсивности создает контраст яркости (изображение) на экране трубки.Увеличение РЭМ определяется соотношением амплитуд развертки луча по экрану (М) и зонда по поверхности образца (n) и равно М/n. Так как максимальная длина развертки М на экране фиксирована, то повышение увеличения микроскопа достигается путем уменьшения n. Изменение амплитуды колебания зонда задается с помощью блока управления увеличением 13, путем изменения тока в отклоняющих катушках. Обычно рабочий диапазон изменения увеличений, обеспечивающий высокую четкость изображения поверхности, составляет 10 – 50000.

Для регистрации отраженных электронов могут использоваться различные типы детекторов, в том числе и детектор Эверхарта-Торнли, но с некоторым изменением. Это вызвано тем, что отраженные электроны имеют высокую энергию, движутся прямолинейно, не отклоняясь электрическим полем в отличие от вторичных электронов. Поэтому нет необходимости использовать в детекторе высокие напряжения и, следовательно, коллектор. Эффективность сбора отраженных электронов зависит от угла наклона детектора к поверхности генерации электронов и расстояния между ними.

Получение изображения в отраженных электронах вызвано тем, что эмиссия этих электронов зависит от порядкового номера химического элемента. Поэтому, например, на плоской поверхности образца участок материала с более высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов. Он выглядит на экране более светлым относительно других участков образца. Полученный контраст называют композиционным.

В том случае, когда поверхность образца имеет ярко выраженные неровности, то дополнительно к композиционному возникает топографический контраст. Для разделения композиционного и топографического контрастов применяют два детектора отраженных электронов Эверхарта-Торнли.

На рис. 4 приведен пример разделения контрастов. В случае сложения сигналов детекторов D₁ и D₂ усиливается композиционный и устраняется топографический контраст. При вычитании сигналов аннулируется композиционный и усиливается топографический контраст.

ПРИМЕР

Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии, фармацевтике, медицине, материаловедении, и т. д. Их главная функция — получение увеличенного изображения исследуемого образца и/или изображений образца в различных регистрируемых сигналах. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности.

В качестве примера, демонстрирующего возможности РЭМ, на рис. 5 приведены изображения так называемых алмазоподобных пленок, полученных на подложках из Ni и Si (изображения получены в Университете Бристоля, Англия). Особенно необходимо отметить изображение на рис. 5. в, полученное в режиме scoss-seclion (поперечною сечения), из которого можно получить информацию о толщине сформированной пленки и ее внутренней структуре (правда, с не очень большим разрешением).

ПРЕИМУЩЕСТВА

Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя сигналы различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение химического состава по объекту, p-n-переходы, производить рентгеноструктурный анализ, возможно визуализировать как магнитные, так и электрические микрополя, даже в случае нахождения последних под защитным слоем окисной пленки. В определенном режиме РЭМ может быть использован для технологических операций: засветка фоторезиста, проведение локальной диффузии в полупроводник, микрообработка и др.

Фоторезист (от фото и англ. resist) — полимерный светочувствительный материал. Наносится на обрабатываемый материал в процессе фотолитографии или фотогравировки с целью получить соответствующее фотошаблону расположение окон для доступа травящих или иных веществ к поверхности обрабатываемого материала.

Экспонирование производится в ультрафиолетовом диапазоне спектра (фотолитография), электронным лучом (электронно-лучевая литография) или мягким рентгеновским излучением (рентгеновская литография). Воздействие либо разрушает полимер (позитивный фоторезист), или, наоборот, вызывает его полимеризацию и понижает его растворимость в специальном растворителе (негативный фоторезист). При последующей обработке происходит травление в «окнах», образованных засвеченными (позитивный фоторезист) или незасвеченными (негативный фоторезист) участками полимера.

Высокая информативность, простота изготовления объектов для исследования, высокая степень автоматизации количественного анализа изображения и обработки результатов измерении делают РЭМ наиболее универсальным прибором для исследования структуры материалов и топографии поверхности. РЭМ часто используют в сочетании с другими методами исследования поверхности (СТМ, Оже), так как с помощью РЭМ достаточно просто выбрать на образце нужный участок поверхности, который затем исследуется уже другими методами. Это обусловлено тем, что с помощью РЭМ можно получать изображения больших площадей поверхностей на массивных образцах широком диапазоне увеличений от 10 до 50000 (200мкм/d, где d – диаметр соответствующего элемента изображения в мкм) и выше с достаточно высоким разрешением.На РЭМ можно исследовать общий характер структуры всей поверхности объекта при малых увеличениях и детально изучить любой интересующий исследователя участок при больших увеличениях другими методами (например, СТМ). При этом отпадает необходимость в разработке специальных прицельных методов. Переход от малых увеличений к большим на РЭМ осуществляется быстро и просто. РЭМ имеет большую глубину фокуса, что позволяет наблюдать объемное изображение структуры с возможностью ее количественной оценки. Создаются условия прямого изучения структуры поверхностей с сильно развитым рельефом, например, изломов. РЭМ обычно снабжен рентгеновскими микроанализаторами химического состава, что позволяет получать более полную информацию о поверхности изделия.

Большая глубина фокуса и высокая разрешающая спсобность РЭМ позволяют использовать стереоскопическую съемку для получения объемного изображения микрорельефа Для этого получают два РЭМ-изображения одного и того же участка образца, наклоненного под разными углами (5 – 10 гр) (рис 6, 7).

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ, англ. STM — scanning tunneling microscope) — вариант сканирующего зондового микроскопа, предназначенный для измерения рельефа проводящих поверхностей с высоким пространственным разрешением. В СТМ острая металлическая игла подводится к образцу на расстояние нескольких ангстрем. При подаче на иглу относительно образца небольшого потенциала возникает туннельный ток. Величина этого тока экспоненциально зависит от расстояния образец-игла. Типичные значения 1—1000 пА при расстояниях около 1 Å. Сканирующий туннельный микроскоп первый из класса сканирующих зондовых микроскопов; атомно-силовой и сканирующий ближнепольный оптический микроскопы были разработаны позднее.

В процессе сканирования игла движется вдоль поверхности образца, туннельный ток поддерживается стабильным за счёт действия обратной связи, и показания следящей системы меняются в зависимости от топографии поверхности. Такие изменения фиксируются, и на их основе строится карта высот. Другая методика предполагает движение иглы на фиксированной высоте над поверхностью образца. В этом случае фиксируется изменение величины туннельного тока и на основе данной информации идет построение топографии поверхности.

Таким образом сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) включает следующие элементы: зонд (иглу), систему перемещения зонда относительно образца по 2-м (X-Y) или 3-м (X-Y-Z) координатам, регистрирующую систему.

ОСНОВНЫЕ ПРОИЗВОДИТЕЛИ СКАНИРУЮЩИХ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ

Зарубежные производители:

1) Carl Zeiss Microscopy — Германия;

2) FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics);

3) Hitachi — Япония;

4) JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory);

5) Tescan — Чехия;

6) KYKY — Китай.

Холодный катод (автоэмиссионный или острийный катод) — эмиттер свободных электронов, работающий на основе явления автоэлектронной эмиссии, функциональный элемент многих приборов в микроэлектронике. Название исходит из того, что предварительно катод специально не нагревается (но всё же во время работы лампы такой катод может нагреваться до таких же температур, что и нагреваемый).

Преимуществами автоэмиссионных катодов по сравнению с другими видами источников свободных электронов являются:

малая чувствительность к внешней радиацииотсутствие накала
высокая плотность тока автоэмиссии
безинерционность
экспоненциально высокая крутизна вольт-амперных характеристик

Автоэлектронная эмиссия — это испускание электронов проводящими твердыми и жидкими телами под действием внешнего электрического поля без предварительного возбуждения этих электронов, то есть без дополнительных затрат энергии, что свойственно другим видам электронной эмиссии. Суть явления состоит в туннелировании электронов сквозь потенциальный барьер вблизи поверхности тела. Такое туннелирование становится возможным за счёт искривления потенциального барьера при приложении внешнего поля. При этом появляется область пространства вне тела, в которой электрон может существовать с той же энергией, которой он обладает, находясь в теле. Таким образом, автоэлектронная эмиссия обусловлена волновыми свойствами электронов[

JEOL JSM-7700F относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионным катодом. Новый РЭМ JSM-7700F (рис. 8) – единственный коммерческий РЭМ, электронная оптическая система которого обеспечивает коррекцию и хроматической и сферической абберации. Кроме того, этот прибор имеет разрешение 0.6 нм на ускоряющем напряжении 5 кВ, что открывает новые возможности для исследования вещества на наноуровне. JSM-7700F специально оптимизирован для работы на низких ускоряющих напряжениях, что особенно актуально для полупроводниковой промышленности.

Основные характеристики:

· разрешение: 0,6 нм (при 5 кВ), 1,0 нм (при 1 кВ);

· ускоряющее напряжение: от 0,1 до 4,9 кВ (с шагом 10 В), от 5 до 30 кВ с шагом (100 В);

· увеличение: от х25 до х2 000 000.

JEOL JSM-7401F (рис. 9) относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионным катодом. Эта модель растрового электронного микроскопа с автоэмиссионным катодом оснащена абсолютно новыми разработками фирмы JEOL: системой «Gentle Beam» и R-фильтром. Система «Gentle Beam» предназначена для наблюдения тонкой структуры поверхности образца и предполагает получение изображений высокого разрешения даже при очень низких энергиях электронов (вплоть до 0,1 кВ). R-фильтр дает возможность произвольно смешивать сигналы обратнорассеянных и вторичных электронов, что позволяет наблюдать изображения в любых режимах от топографического до композиционного контраста.

Основные характеристики:

· разрешение: 1,0 нм (при 15 кВ), 1,5 нм (при 1 кВ)

· ускоряющее напряжение: от 0,1 до 30 кВ

· увеличение: от х25 до х1000000

JEOL JSM-7000F относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионным катодом. Новейший РЭМ JEOL JSM-7000F (рис. 10) позволяет получать изображения с очень высоким разрешением. Он оснащен многоцелевой камерой образцов со шлюзом для быстрой смены образцов, автоматическим моторизованным столиком и функционально наполненным программным обеспечением. При этом он имеет совершенную геометрию оптической колонны, обеспечивающую большой ток зонда (до 200 нА) при его минимальном диаметре.

Основные характеристики:

· разрешение: 1,2 нм (при 30 кВ) и 3,0 нм (при 1 кВ)

· ускоряющее напряжение: от 0,5 до 2,9 кВ (с шагом 10 В), от 3 до 30 кВ с шагом (100 В)

· увеличение: от х10 до х500 000.

Отечественный растровый электронный микроскоп серии МикроСкан МС20 (рис. 11) является малогабаритным, полностью компьютеризированным прибором, имеет следующие модификации:

МС20.1 – РЭМ общего применения (базовая модель);

МС20.2 – РЭМ – микролитограф;

МС20.3 – измерительный РЭМ для диагностики и количественных измерений параметров микроструктур;

МС20.4 – РЭМ для катодолюминесценции (КЛ) и КЛ – спектроскопии;

МС20.5 –РЭМ для измерения линейных размеров;

МС20.6 - низковакуумный РЭМ для биологии и медицины.

Основные технические характеристики базовой модели:

Разрешающая способность в режиме ВЭ	5-10 нм
Диапазон ускоряющих напряжений	0.1 – 30 кВ
Диапазон увеличений	10 – 300 000 крат
Диапазон тока пучка	1пА – 1мкА
Перемещение объекта по осям x, y, мм	X= ± 40 мм, Y= ± 40 мм, Т= –5 до +60°, R=360°, Z= 8 до 35 мм
Рабочий вакуум в камере объектов: высоковакуумный режим низковакуумный режим	1 х 10-5 Торр 1-20 Торр
Время получения рабочего вакуума	20 мин
Готовность прибора к работе после смены объекта	5 мин
Потребляемая мощность	220 В(+- 10%), 50/60 Гц, 2 кВА
Водяное охлаждение	2 л/мин, давление: от 0.05 до 0.2 Мпа, температура: 20°±5° С
Размеры главной консоли прибора (длина, ширина, высота)	650 х 650 х 850 мм
Масса	200 кг

ВЫВОДЫ

Дата добавления: 2015-12-21; просмотров: 60; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!