Определение кремния

⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 12Следующая ⇒

В растворе после разложения силиката кремниевая кислота присутствует в виде устойчивых мономерных форм. Этому способствуют используемый плавень - смесь карбоната и тетрабората натрия, а также разложение продукта выщелачивания соляной кислотой (1:3).

Определение кремниевой кислоты основано на измерении светопоглощения восстановленной (синей) формы кремнемолибденовой гетерополикислоты Н₆[Мо⁶₁₀Мо⁵₂ О₄₀Si]

В качестве восстановителя используют метолсульфитный реагент C₇H₉ON- 1/2H₂S0₄ + Na₂SO₃при реакции происходит окисление метола и частичное восстановление молибдена, сульфит натрия уменьшает скорость окисления самого реагента.

Максимум светопоглощения синей формы гетерополикислоты находится при λ = 815 нм. Определению кремниевой кислоты этим методом не мешает большинство содержащихся в силикате элементов. Влияние титана (IV) устраняют введением винной кислоты.

Выполнение определений. В десять мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 2.5 мл раствора, полученного после разложения силиката, прибавляют по 2.5 мл раствора для разбавления (холостого раствора).

Для получения раствора для разбавления предварительно 3г плавня, смеси Na₂СОз + Na₂B₄0₇, сплавляют в платиновом тигле, обрабатывают плав кипящей дистиллированной водой в полиэтиленовой чашке, а затем 100 мл НС1 (1:3), переводят раствор в мерную колбу 500 мл и доводят объем дистиллированной водой.

К растворам в мерных колбах добавляют по 25 мл дистиллированной воды, 2.5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, прибавляя его медленно, по каплям при постоянном перемешивании. Растворы оставляют на 12 минут для развития желтой окраски кремнемолибденовой кислоты. Далее в колбы вводят по 2.5 мл 10%-ного раствора винной кислоты и сразу по 10 мл раствора метолсульфитного реагента. Растворы доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 1 час. Затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре Specol-11 при λ= 650 нм в кювете с толщиной слоя поглощения 1см относительно раствора сравнения. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 50 мл вносят 5 мл раствора для разбавления, 25 мл воды и все перечисленные реактивы. Содержание Si0₂ определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют растворы, полученные разложением стандартных образцов (СО) силикатных пород по той же методике, по которой разлагали анализируемый образец цеолита. Аттестованные содержания Si0₂ в СО приведены в таблице 3.

Таблица 3

Дата добавления: 2015-12-17; просмотров: 234; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 3 4 5 6 7 8 91011 12 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!