Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом

Газ из газопровода при избыточном давлении не выше 0,098 МПа (1 ати) отбирают газоотборной трубкой из нержавеющей стали, оборудованной двумя кранами, расположенными за точками отбора пробы, один из которых служит для продувки газоотборной линии в атмосферу в течение такого времени, чтобы смешивался 10-15 кратный объем газа; другой – для отбора газа на испытание.

Для продувки и заполнения бомбы газом собирают установку, состоящую из:

- Увлажнителя газа – колбы, объемом 1000-2000 мл, залитую водой на 70-80 мм её высоты, применяемого для насыщения газа водяными парами;

- Калориметрической бомбы;

- Контрольной склянки, вместимостью 100-150 см³, заполненной водой так, чтобы конец капиллярной трубки был опущен в воду на 1-2 см, служащей для уравнения давления газа в бомбе с атмосферным давлением при её заполнении;

- Счетчика пузырьков газа, заполненного водой на 2/3 его объема и стеклянного крана.

Перед заполнением бомбы газом продувают газопровод в течение 20-30 минут, для чего открывают кран газопровода, ведущий в атмосферу. Бомбу наполняют газом через выходной вентиль.

Прикрывая на несколько поворотов продувочный кран газопровода и слегка приот­крывая кран, ведущий газ в лабораторию, устанавливают скорость поступления га­за через увлажнитель таким образом, чтобы можно было подсчитать пузырьки газа при прохождении их через воду (130-150 см³/мин.).

При отборе газа из газопровода продувку бомбы ведут по времени, считая, что для полноты удаления воздуха из нее достаточно 1 часа.

При продувке наблюдают, чтобы скорость прохождения газа через увлажнитель и счетчик пузырьков была примерно одинакова. Стеклянные трубки в увлажнителе и счетчике пузырьков должны быть одинакового сечения.

Не прекращая продувки газа, проверяют вентили у бомбы, чтобы они могли быть закрыты одним поворотом ключа. После этого открывают стеклянный кран у кон­трольной склянки, переключая, таким образом, ток газа со счетчика пузырьков на контрольную склянку и продувают еще 3-5 минут.

Подачу газа в бомбу прекращают, плотно закрывая сначала впускной вентиль бомбы, а затем вентиль газопровода, ведущий газ в лабораторию. Держа наготове ключ у второго вентиля, наблюдают за выделением пузырьков газа в контрольной склян­ке. Выждав 1-2 секунды (до прекращения выделения пузырьков газа), закрывают выпускной вентиль бомбы. Подтянув затем оба вентиля до отказа, замечают темпе­ратуру газа по термометру в увлажнителе и давление по барометру и разъединяют бомбу с системой приборов.

Заполнение калориметрической бомбы кислородом

Бомбу, заполненную газом с плотно закрытым вентилями, переносят к ки­слородному баллону и устанавливают в подставку.

Установив с помощью регулировочного винта манометр на требуемое давление 0,6-0,8 МПа (6-8 кгс/см), продувают сначала кислородоподводящую трубку, после этого, не прекращая тока кислорода, присоединяют ее к бомбе.

Открывают вентиль у бомбы, когда стрелка манометра покажет давление 6-7 кгс/см².

Закрывают сначала вентиль у бомбы, затем вентиль у кислородного баллона и разъединяют бомбу с редуктором.

Определение удельной теплоты сгорания газа в бомбе

Сосуд заливают дистиллированной водой с расчетом полного погружения бомбы и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г.

Бомбу устанавливают на дно сосуда.

Сосуд с водой и бомбой ставят в оболочку калориметра на изоляционную подставку. Оболочку обязательно заземляют через контакт «земля».

К сосуду подключают электроразъем нагревателя и два штырьковых контакта цепи зажигания. Оболочку закрывают крышкой, ось мешалки сосуда соединяют с ведущим валом двигателя. К двигателю подключают электроразъем.

Термометр устанавливают так, чтобы глубина погружения в калориметр отно­сительно верхней поверхности крышки оболочки была 180 мм.

Температуру воды в калориметрическом сосуде при помощи нагревателя или охлаждающего змеевика устанавливают 25±0,2'С. включают мешалки сосуда и оболочки. Температура воды в оболочке должна быть на 0,3-0,5°С выше темпера­туры воды сосуда перед началом испытания и поддерживается на всем протяжении опыта.

Температуру помещения замеряют вблизи калориметрической установки.

При перемешивании воды в калориметре температура всех частей калоримет­рической системы начинает выравниваться, а затем устанавливается равномерное повышение температуры в калориметре. Не ранее, чем через 10 минут после начала перемешивания воды записывают температуру воды в калориметрическом сосуде (нулевой отсчет).

После этого в течение всего испытания (через 0,5 или 1 мин.) замеряют по термометру температуру в калориметре и выражают ее в целых и дольных частях деления шкалы.

В начальном периоде опыта проводят шесть отсчетов по термометру через 1минуту. При шестом отсчете температуры замыкают цепь эл. тока на 1-2с с на­пряжением 8-12 В и сжигают газ. За последним отсчетом начального периода не­посредственно следует первый 0,5 минутный интервал главного периода. Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температу­ры воды в калориметрической системе, 0,5 минутный интервал с равномерным изменением температуры относят к конечному периоду. Всего к конечному периоду относят 10 отсчетов температуры.

При затруднениях с определением конца главного периода 0,5 мин интервал с результатами отсчета, вызывающими сомнение в равномерности изменения темпе­ратуры, относят к главному периоду, увеличив, таким образом, его продолжительность на 1-2 0,5 мин. интервала.

При отсутствии сажистого налета внутреннюю поверхность бомбы, крыш­ку с газопроводной трубкой, оба вентиля тщательно промывают дистиллированной водой.

Промывные воды (150-200 см³) собирают в стеклянный стакан. Содержимое стакана (смыв бомбы) подвергают анализу для определения количества образовав­шихся азотной и серной кислот.

Для определения высшей удельной теплоты сгорания необходимо установить массовую концентрацию серной кислоты, образующейся при сгорании сероводо­рода газа, азотной кислоты, образующейся при окислении азота, содержащегося в испытуемом газе и в кислороде, взятом для сжигания газа и вычисление поправки на теплоту образования и растворения серной и азотной кислот.

Полученный смыв бомбы кипятят в течение 5 минут в стакане, накрытом ча­совым стеклом, титруют 0,1 Н раствором NaOH с добавлением 2-х капель фенол­фталеина до появления неисчезающей розовой окраски и определяем объем едкого натра, израсходованного на нейтрализацию смыва бомбы.

Затем приливают в стакан крепкую соляную кислоту до слабокислой реакции, добавив 2-3 капли раствора индикатора метилового оранжевого, после этого смыв отфильтровывают через быстрофильтрующий бумажный фильтр диаметром 90- 120 мм от механических примесей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. Полученный фильтрат (в количестве 300-350см³) нагревают до кипения и к нему при помешивании стеклянной палоч­кой, приливают 10 см³ 10% раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагре­вают не менее 30 минут на кипящей водяной бане.

Отстоявшуюся в стакане жидкость в течение 8-12 часов фильтруют через плотный беззольный фильтр, диаметром 70-90 мм. Осадок в стакане промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора.

Влажный фильтр с осадком сернокислого бария переносят во взвешенный фарфоровый тигель, слегка уплотняют его в нем. Осторожно подогревают тигель на плитке, фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не допуская его вос­пламенения.

Тигель с осадком прокаливают в муфельной печи при температуре 800±25°С в течение 20 минут, после этого тигель вынимают из муфеля, охлаждают на воздухе 5 минут, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погреш­ностью не более 0,0002 г.

Затем проводят контрольные прокаливания тигля с осадком в течение 10 ми­нут каждое до тех пор, пока разность в массе при 2-х последовательных взвешива­ниях не будет превышать 0,001 г., и вычисляют массу полученного сернокислого бария.

Массовую концентрацию азотной кислоты в смыве бомбы (X₁), выраженную в г/м³ используемого газа, вычисляют по формуле:

X₁ = (V - ,

V - объем точно 0,1Н раствора NaOH, пошедшего на титрование смыва бом­бы, см³;

m₁ - масса полученного осадка сернокислого бария, г;

0,011671 - масса сернокислого бария, соответствующая 1 см³ точно 0,1Н NaOH, г;

V₆ - объем газа в бомбе при температуре t и давлении Р, м³;

F - коэффициент для приведения объема газа к сухому состоянию и условиям 20°С и 101,325 кПа, вычисляют по формуле:

Массовую концентрацию серной кислоты в смыве бомбы (X₂) в г/м³ испытуемого газа вычисляют по формуле:

, где

- масса полученного осадка сернокислого бария, г;

0,42 – коэффициент для пересчета массы полученного сернокислого бария на массу серной кислоты.

Поправку на теплоту образования и растворения HNO₃ и H₂ SO₄ (), кДж/м³ (ккал/кг), вычисляют по формуле:

, где

0,950 – теплота образования HNO₃ и растворения её в воде, кДж/кг (0,0227 ккал/кг);

массовая концентрация HNO₃ , г/м³;

3,086 – теплота образования H₂ SO₄ и растворения её в воде, кДж/кг (0,737 ккал/кг);

- массовая концентрация H₂ SO₄ , г/см³;

ккал/кг.

 

Контрольные вопросы

1. Что такое теплота сгорания топлива?

2. Что такое высшая теплота сгорания топлива?

3. Что такое низшая теплота сгорания топлива?

4. Почему используют только низшую теплоту сгорания топлива?

5. В чем сущность калориметрического способа определения теплоты сгорания топлива?

6. Какова высшая и низшая теплота сгорания метана?

 

---

Дата добавления: 2015-12-17; просмотров: 35; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!