Разделение смеси катионов
В пробирку с анализируемой пробой добавляют групповой реагент H2O2+NaOH образуется осадок и надосадочный раствор. В осадок выпадают следующие катионы в соединениях (Fe(OH)3 – буро-коричневый осадок, H2MnO3 – буро-черный осадок, Ni(OH)2- зеленый осадок); в надосадочном растворе AlO32- (бесцветный раствор), CrO42- (желтый раствор). Если надосадочный раствор окрашен в желтый цвет, то в нем содержится CrO42-, если бесцветный, то в анализуруемом растворе отсутствует катион Cr3+. Полученный раствор проверяют на полноту осаждения и разделяют: надосадочный раствор переливают в чистую пробирку. В надосадочном растворе определяют катион Al3+.
Al3+
Реакция с ализарином: С14Н6(ОН)2 с ионом алюминия в щелочной среде образует осадок ярко-красного цвета. Мешают открытию иона алюминия: Cr3+, Mn2+, Fe3+, так как образуют окрашенные ализариновые лаки. Для их маскировки используют K4[Fe(CN)6], с которым мешающие ионы образуют нерастворимые в воде гексацианоферраты.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора Al3+ при рН=2-3 добавляют 2-3 капли раствора K4[Fe(CN)6] и 2-3 капли ализарина, несколько кристаллов ацетата натрия и нагревают, выпадает красный хлопьевидный осадок.
Определение Fe3+, Mn2+, Ni2+ в осадке
В полученный после разделения осадок добавляют 2-3 капель аммонийной буферной смеси и тщательно перемешивают. Часть осадка растворяется: в осадке остаются катионы Fe3+ и Mn2+(в виде Fe(OH)3 буро-коричневый осадок и H2MnO3 буро-черный осадок), а гидроксид никеля (Ni(OH)2 (зеленый осадок) растворяется и переходит в [Ni(NH3)6](OH)2 синий раствор. Надосадочный раствор отделяют от осадка: надосадочный раствор переливают в чистую пробирку. В надосадочном растворе определяют Ni2+.
|
|
|
Ni2+
Реакция с диметилглиоксимом ( ДМГО): образуют с ионами никеля при рН=5-10 малорастворимое в воде комплексное соединение ало-красного цвета.
Выполнение реакции: К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы никеля, добавляют 1-2 капли этанольного раствора диметилглиоксима и 1-2 капли раствора NH3, образуется характерный ало-красный осадок.
Определение Fe3+, Mn2+ в осадке
В полученный осадок добавляют 2-3 капли раствора HNO3 и 1-2 капли раствора Н2О2 и нагревают до полного растворения. Полученный раствор разделяют на две пробирки: в одной определяют Fе3+ в другой Mn2+.
Fe3+
Реакции с роданидом аммония NH4SCN – с ионами железа (III) образуется кроваво-красное окрашивание, мешают фосфаты, арсенаты, оксалаты, цитраты, фториды.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы железа (III), и имеющего рН= 1-2, добавляют 3-5 капли NH4SCN, образуется кроваво-красное окрашивание.
Mn2+
Реакция с пероксидом водорода в щелочной среде: H2O2+NaOH – окисляется Mn2+ в Mn4+, образовав нерастворимое соединение бурого цвета.
|
|
|
Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы марганца Mn2+, добавляют по каплям NaOH до образования осадка гидроксида марганца, медленно буреющего на воздухе. Затем добавляют 1 каплю 30 % и 6-8 капель 3% раствора H2O2, образуется осадок буро-черного цвета.
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 95; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!