Схема анализа смеси катионов первой аналитической группы



Практическая работа №1

Тема: Составление схемы анализа смеси катионов первой аналитической   

       группы

 

Цель работы: изучить качественные реакции катионов первой

                    аналитической   группы

 

Методические рекомендации

Общая характеристика катионов первой аналитической группы

К первой аналитической группе анионов относятся Li+,Na+,K+,NH4+, (Mg2+) и некоторые другие катионы. Все эти катионы не имеют общего группового реактива и поэтому они одновременно не могут быть осаждены каким-либо реактивом. Это отличает I группу катионов от всех остальных групп, имеющих групповые реактивы. Отличительной чертой катионов I аналитической группы является то, что большинство их солей хорошо растворимы в воде. Наиболее растворимыми являются соединения натрия и калия. Так, например, хорошо растворяются в воде хлориды, фториды, карбонаты, сульфаты, фосфаты, сульфиды, гидроксиды и многие другие соединения натрия и калия. Катионы I аналитической группы бесцветны, поэтому их соли образуют бесцветные растворы. Окрашенными соединениями являются хроматы (желтые), бихроматы (оранжевые), манганаты (зеленые), перманганаты (малиново-красные), гексацианоферраты (II) (желтые), гексацианоферраты (III) (красные), гексанитрокобальтаты (III) (желтые и красные). Окраску этих соединений обусловливают соответствующие анионы. Все катионы I аналитической группы, кроме ионов аммония, устойчивы к действию окислителей и восстановителей.

1. NH4+–ионы можно открыть в присутствии всех остальных катионов I аналитической группы при помощи едкого натра или едкого калия.

2. Mg2+–ионы, если они будут присутствовать в этой группе, можно открыть в присутствии всех остальных катионов I аналитической группы при помощи гидрофосфата натрия в присутствии NH4OH.

3. Na+–ионы можно открыть в присутствии остальных катионов I аналитической группы при помощи ацетата уранила и, еще лучше, при помощи ацетата цинк-уранила.

4. К+–ионы невозможно открыть в присутствии остальных катионов I аналиттической группы, так как NH4+–ионы реагируют аналогичным образом со всеми рективами, образующими осадки с К+–ионами.

5. Открытие К+–ионов можно проводить реактивами – NaHC4H4O6 и Na3[Co(NO3)6] в присутствии Na+ и Mg2+–ионов.

6. Так как открытию К+– ионов мешают NH4+-ионы, то при обнаружении    К+–ионов необходимо предварительно удалять соли аммония.

7. Для удаления солей аммония с целью открытия ионов калия, можно воспользоваться реакцией с NaOH или Na2CO3. При длительном кипячении указанных реактивов со смесью катионов первой аналитической группы соли аммония разлагаются с выделением аммиака, а соли магния образуют осадок гидроксида магния или гидроксикарбоната магния.

1. РЕАКЦИИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

 

1.1. Р е а к ц и и к а т и о н а К+

1) Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок:

KCl + NaHC4H4O6 → KHC4H4O6 ↓ + NaCl

2) Гексанитрокобальтат(III) натрия Na3[Co(NO2)6] дает с катионом К+ желтый осадок комплексной соли гексанитрокобальтата(III) калия-натрия, растворимый в сильных кислотах:

2KCl + Na3[Co(NO2)6]→ 2NaCl + K2Na[Co(NO2)6]↓

3) Микрокристаллоскопическая реакция.

Гексанитрокупрат(II) натрия свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] c катионами К+ образует кубические кристаллы черного или коричневого цвета состава К2Pb[Cu(NO2)6]:

Na2Pb[Cu(NO2)6] + 2KCl → К2Pb[Cu(NO2)6]↓ + 2NaCl

 

 1.2. Р е а к ц и и к а т и о н а Na+

1) Дигидроантимонат калия KH2SbO4 образует с катионами Na+ белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия:

NaCl + KH2SbO4 → NaH2SbO4↓ + KCl

2) Микрокристаллоскопическая реакция.

Образование правильной тетраэдрической или октаэдрической формы кристаллы натрийуранилацетата CH3COONa⋅UO2(CH3COO)2. При подкислении уксусной кислотой UO2(CH3COO)2.

 

1.3. Р е а к ц и и   к а т и о н а NH4 +

1) Щелочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака:

NH4Cl + NaOH → NH3↑ + NaCl + H2O

 

2) Реактив Несслера (смесь комплексной соли K2[HgI4] и КОН) образует с катионом аммония красно-бурый осадок. Следует иметь в виду, что получаемый осадок растворим в солях аммония, поэтому реактив Несслера нужно брать в избытке. Кроме того, обнаружению катиона аммония мешают катионы Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+:

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- → [OHg2NH2]I↓ + 7I- + 3H2O

Таблица 3 - Действие реактивов на катионы первой аналитической группы

Реактивы

Катионы

Na+ K+ NH4+
NaOH, KOH Выделяется NH3 (при кипячении)
Na2CO3, K2CO3 (при нагревании) Выделяется NH3 (при кипячении)
Na2HPO4 Выделяется NH3(при кипячении)
KH2SbO4 Образуется белый кристаллический осадок NaH2SbO4, который растворяется в воде при нагреваниии, в щелочах на холоду Образуется белый аморфный осадок HSbO3, который растворяется в соляной кислоте и щелочах
NaHC4H4O6 Образуется кристаллический осадок KHC4H4O6, который растворяется в воде при нагревании, в щелочах и кислотах на холоду Образуется белый кристаллический осадок NH4HC4H4O6, который растворяется в щелочах и кислотах
Na3[Co(NO2)6] Образуется желтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6 Растворяется в минеральных кислотах Образуется желтый кристаллический осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6], который растворяется в минеральных кислотах
UO2(CH3COO)2 или (Zn(UO2)3(CH3COO)8 Образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок CH3COONa× (CH3COO)2UO или лимонно-желтый NaZn(UO2)3(CH3COO)9
Реакция окрашивания пламени Пламя окрашивается в желтый цвет Пламя окрашивается в фиолетовый цвет  
Реактив Несслера K2HgJ4 [OHg2NH2]J Оранжевый осадок
Формалин Образуется уротропин

К первой аналитической группе катионов относятся катионы K+,Na+,NH4+,Li+. Группового реагента данные катионы не имеют. Ионы аммония и калия образуют малорастворимые гексанитрокобальтаты, перхлораты, хлорплатинаты, а также малорастворимые соединения с некоторыми крупными органическими анионами, например, дипикриламином, тетрафенилборатом, гидротартратом и др. Водные растворы солей катионов I группы, за исключением солей, образованных окрашенными анионами, бесцветны.

Гидратированные ионы K+,Na+,Li+ являются очень слабыми кислотами, более выражены кислотные свойства у NH4+(рКa= 9,24). Несклонны к реакциям комплексообразования. В окислительно-восстановительных реакциях ионыK+,Na+,Li+ не участвуют, так как имеют постоянную и устойчивую степень окисления, ионы NH4+обладают восстановительными свойствами.

Обнаружение катионов I аналитической группы проводят по следующей схеме

 

Задание

1. Изучить методические рекомендации

2. Составить схему анализа смеси катионов первой аналитической группы

схема анализа смеси катионов первой аналитической группы

обнаружение Группового реагента реактив наблюдения состав Уравнение реакции
Na+          
K+          
NH4+          

3. Сделать вывод

 

 

Практическая работа № 2

Тема: Составление схемы анализа смеси анионов первой аналитической   

       группы

Цель работы: изучить качественные реакции анионов первой

                    аналитической   группы

Задание

 Изучить материал учебника на странице 175-180 составить схемы анализа смеси анионов первой аналитической группы, используя предложенные таблицы.

Групповой реагент анионы Уравнение реакции с солью, содержащую ион Реакция осадка на раствор аммиака

AgNO3

Cl-    
Br-    
I-    
S2-    

 

реактив

анионы

Cl- Br- I- S2-
AgNO3 в присутствии НNO3        
Сильные окислители        
Хлорная вода в присутствии бензола        
Nа NO2 или КNO2        
         
         
         
         
         
         
         

 

Сделать вывод по работе

 

Практическая работа № 3

Тема: Составление уравнений реакций при окислительно-восстановительном

       титровании.

Цель работы: научиться составлять уравнения реакции при окислительно-

                     восстановительном титровании.

 

Задание


Дата добавления: 2021-02-10; просмотров: 632; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!