Алгоритм работы на приборе КФК- 2МП

Стр 1 из 2Следующая ⇒

Вопросы для самостоятельной работы

1. Опишите блок-схему прибора КФК-2МП.

2. Какая основная оптическая схема в приборе колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП?

3. Опишите принцип работы КФК-2МП.

4. Какой эффект используется в приборе КФК-2МП?

5. Какие задачи выполняет прибор КФК-2МП?

6. В чем заключаются различия в возможностях фотоколориметров КФК-2, КФК-2МП, КФК-3?

7. Дайте характеристику источникам излучения:

· лампа накаливания;

· дейтериевая (водородная) лампа.

8. Что такое монохроматор?

9. Опишите принцип выбора светофильтра и подтвердите графически.

10. Что такое

· спектрофотометр;

· фотоэлектроколориметр?

11. Что такое детектор в молекулярной абсорбционной спектрофотометрии?

12. Какие фотоэлементы используются в приборах? Опишите принцип действия фотоэлемента.

13. Что такое рабочая кювета и кювета сравнения?

14. Какие кюветы используют в УФ- и видимой областях спектра, проточном-инжекционном анализа? Опишите правила работы с кюветами.

15. Что такое двухлучевые и однолучевые приборы в спектрофотометрии?

16. Что такое «темновой» ток?

17. Опишите алгоритм работы на приборе КФК-2МП. Какие меры безопасности должны соблюдаться при этом?

Как оценить правильность фотометрических измерений? Какие средства поверки используют при этом?

Литература:

1. . Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП.

Техническое описание и инструкция по эксплуатации .

2. Презентация «Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП».

3. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие для вузов/ В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина; под ред. В.П. Васильева. – М.: Дрофа, 2006. – 414с.

4. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа.- 5-е изд., перераб.- Л.: Химия,1986. – 432с.

5. Сайдов Г.В., Свердлова О.В. Методы молекулярной спектроскопии. – СПб.: НПО «Профессионал», 2008. – 338с.

Приборы и техника фотометрических измерений.

Характеристика колориметра фотоэлектрического концентрационнного КФК-2МП

КФК-2МП предназначен для измерения

в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами:

♦ оптической плотности,

♦ коэффициентов пропускания растворов, прозрачных твёрдых тел,

♦ определения концентрации веществ в растворах после предварительного определения градуировочной характеристики

Основные характеристики КФК-2МП

Источник излучения: Галогенная лампа КГНМ-6,3-15

Диспергирующий элемент: Светофильтр

Спектральная область: 315-980 нм

Спектральный интервал, выделяемый монохроматизатором: 20-24 нм

Приёмник излучения: Фотоэлемент Ф-26 (315-540 нм) и фотодиод ФД-24К

Регистрирующий прибор: Цифровое табло

Измеряемые свойства: Коэффициент пропускания, оптическая плотность, концентрация, изменение оптической плотности во времени

Доп. устройства: Микропроцессорная система «Электроника МС-2703»

Оптическая схема КФК-2МП представлена на рис.1

Рис.1 Оптическая схема фотоэлектроколориметра КФК-2МП: 1 – источник света; 2 – конденсатор; 3 – диафрагма; 4, 5 – линзы объектива; 6 – светофильтр; 7 – кювета; 8 – защитное стекло; 9 – фотодиод (590-980 нм);

10 – пластинка, делящая световой поток на два; 11 – фотоэлемент (315-540 нм)

Порядок работы на приборе КФК-2МП

Измерения на фотоколориметре КФК-2МП проводят в следующем порядке.

1. Присоединяют колориметр к сети 220 В с помощью шнура, открывают крышку кюветного отделения 5 и включают тумблер «сеть» (на рисунке не указано). При этом должна загореться сигнальная лампа 7 (на цифровом табло могут появиться различные символы).

2. Нажимают клавишу «пуск» – на цифровом табло появляется мигающая запятая и горит индикатор «Р». Если запятая не появилась, повторно нажимают клавишу «пуск». Выдерживают колориметр во включенном состоянии 15 мин при открытой крышке кюветного отделения.

3. Ручкой 6 устанавливают необходимый светофильтр, ручкой 3 – нужный фотоприемник.

4. При открытой крышке кюветного отделения нажимают клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение n₀, а слева – символ «0». Значение n₀ должно быть не менее 0,001 и не более 1,000. Если отсчет n₀ не укладывается в указанные пределы, добиваются нужного значения с помощью потенциометра «нуль», доступ к которому осуществляется через отверстие в правой стенке колориметрического блока 1. Установку значений n₀ производят для каждого фотоприемника. Проверку нулевого отсчета производят перед каждым видом измерений.

5. В кюветное отделение устанавливают кюветы с раствором сравнения (в дальнее гнездо кюветодержателя) и с исследуемым раствором (в ближнее гнездо).

6. Ручку 4 устанавливают в положение «1» (в световой пучок вводится кювета с раствором сравнения). Закрывают крышку 5 и нажимают клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой должен загореться символ «1».

7. Ручку 4 устанавливают в положение «2» (в световой пучок вводят кювету с исследуемым раствором).

8. Дальнейшая работа зависит от того, что требуется измерить: коэффициент пропускания, оптическую плотность или концентрацию.

Для измерения коэффициента пропускания нажимают клавишу «τ(2)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появляется символ «2», означающий что произошло измерение коэффициента светопропускания. Отсчет на табло справа от запятой показывает коэффициент пропускания исследуемого раствора в процентах.

Для измерения оптической плотности нажимают клавишу «Д(5)». На цифровом табло слева от мигающей появляется цифра «5» – произошло измерение оптической плотности, значение которой отсчитывается справа от мигающей запятой.

Операции по п. 8 проводят 3-5 раз и определяют измеряемую величину как среднее из полученных значений.

Рис.2 Внешний вид колориметра КФК-2МП: 1 – колориметрический блок; 2 – вычислительный блок с клавиатурой управления; 3 – ручка переключателя фотоприемников; 4 – ручка перемещения каретки с кюветами; 5 – крышка кюветного отделения; 6 – ручка переключателя светофильтров; 7 – сигнальная лампа включения прибора

Чтобы в результате измерения получить непосредственно концентрацию вещества в растворе, необходимо определить коэффициенты градуировочной характеристики и ввести их в память вычислительного блока.

Для построения градуировочного графика приготавливают ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных концентраций этого вещества в исследуемом растворе. Измеряют оптическую плотность этих растворов, как указано выше, и строят градуировочный график в координатах оптическая плотность – концентрация. Из графика или методом наименьших квадратов находят коэффициенты с и b: с = А₀ – значение оптической плотности при концентрации, равной нулю (отрезок, отсекаемый градуировочной прямой на оси ординат); b = tgα = (A_i-c)/c_i (где α – угол наклона градуировочной прямой; c_i и A_i – текущие значения концентрации и оптической плотности). Вычислив коэффициенты с и b, после подготовки прибора приступают к измерению концентрации веществ.

Вводят в память вычислительного блока константы с и b. Для этого нажимают клавишу «с» («b») и «СБР» – на цифровом табло слева от мигающей запятой высвечивается символ «с» (или «b»). Набирают на клавиатуре значение соответствующего коэффициента, которое высвечивается на табло справа от мигающей запятой. После набора нажимают клавишу «УТВ» – информация на цифровом табло исчезает. Если с = 0,000 или b – 1,000, то соответствующий коэффициент не вводится.

В процессе измерений можно контролировать значения констант с и b. Для этого нажимают клавишу «с» или «b» – на табло высвечиваются их значения.

После введения коэффициентов производят операции, указанные п. 5-7, и нажимают клавишу «с(4)». На табло слева от мигающей запятой появляется символ «4», означающий, что произошло измерение концентрации. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению концентрации исследуемого раствора. Измерения концентрации проводят 3-5 раз, и значение измеренной величины определяют как среднее арифметическое.

При нелинейной зависимости оптической плотности от концентрации измеряют оптическую плотность исследуемого раствора и находят концентрацию по градуировочному графику.

Алгоритм работы на приборе КФК- 2МП

Рис.3

1-колориметрический блок; 2 – вычислительный блок с клавиатурой управления; 3- ручка переключателя фотоприемников;4 – ручка перемещения каретки с кюветами; 5- крышка кюветного отделения; 6- ручка переключателя светофильтров.

1. Включаем прибор в сеть 220В с помощью шнура.

2. Открываем крышку кюветного отделения(5).

3. Включаем тумблер «сеть» (тыльная сторона прибора) и загорается сигнальная лампа на цифровом табло.

4. Нажимаем клавишу «пуск» - на цифровом табло появляется мигающая запятая и горит индикатор «Р». Если запятая не появилась, повторно нажимают клавишу «пуск». Выдерживаем колориметр в таком состоянии 15 минут.

5. Ручкой 6 устанавливаем необходимую длину волны, а ручкой 3 –нужный фотоприемник.

6. При открытой крышке кюветного отделения нажимаем клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение «нулевого отсчета», а слева - символ «0».

Рис.3

Дата добавления: 2020-12-22; просмотров: 2804; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!