Рабочий журнал для л/р №4-1. Регистрация порошковых дифрактограмм. Расчет параметров решетки Браве и атомного радиуса
Лабораторная работа № 4
Работа в виртуальной лаборатории РДМ
Регистрация порошковых дифрактограмм. Расчет параметров решетки Браве и атомного радиуса (1). Фазовый анализ почечных конкрементов человека (2)
Ход работы №1
1. Выбрать вкладку «Виртуальные эксперименты»;
2. Выбрать модуль «Indexing of a Powder Diffraction Pattern»;
На второй странице ознакомиться с представленными материалами.
4. После прочтения необходимо перейти к запуску симуляции. Далее нужно следовать шагам, которые будет выводить программа. Нажмите кнопку « Select Sample », из появившегося списка выберите « Cubic Samples » и образец « Sample _710». Далее нажмите на кнопку « Install Sample », закройте двери рентгеновского дифрактометра, используя соответствующую кнопку « Close doors », а затем нажмите кнопку « Scan ». В появившемся новом окне выберите следующие параметры сканирования образца: тип источника X - ray tube , материал анода Cu (λ Kα 1 = 0.154056 нм), Monochromator – No , Interval – 15-100 o , закройте окно. Если необходимо скорректировать параметры сканирования, то кликните на первую кнопку 
. Если все установлено верно, необходимо включить рентгеновскую трубку 
(заметьте, что предварительно двери дифрактометра были вами закрыты на предыдущем шаге). Затем запустите анализ, нажав на кнопку 
. Нажмите на кнопку « Data Analysis », сделайте скриншот полученной дирактограммы и сохраните его в надежное место.
Далее нажмите на кнопку « Back » и в появившемся окне выберите следующие параметры сканирования образца: тип источника X - ray tube , материал анода Cu (λ Kα 1 = 0.154056 нм), Monochromator – YES , Interval – 15-100 o , закройте окно и повторите все этапы вплоть до момента анализа данных ( Data Analysis ). Сравните полученную дифрактограмму с предыдущей. Что изменилось? Сделайте скриншот второй дифрактограммы, занесите данные в таблицу 1 и проведите математические (в MS Excel ) операции, указанные ниже (для второй дифрактограммы). Для перевода градусов в радианы используйте MS Excel или коэффициент 0.0174533 . Считайте, что погрешность измерения брэгговских углов Δ2θ = 0.02 град, порядок отражения ( n ) во всех случаях равен 1.
|
|
|
Таблица 1. Данные РДМ анализа и расчет параметров решетки
| Рефлекс | 2θ, град | θ, рад | d, нм | d/Δd | h | k | l | N | a, нм | Δ a, нм | F(θ) |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 4,44752 | |||||||
| 2 | 2 | 1 | 1 | 2,57258 | |||||||
| 3 | 2 | 2 | 1 | 1,64764 | |||||||
| 4 | 2 | 2 | 2 | 1,04289 |
Параметр N находится по следующей формуле:
Параметр a , нм находится по следующей формуле (до 5-го знака после запятой):
Абсолютная ошибка Δ a , нм находится по следующей формуле(до 5-го знака после запятой):
|
|
|
Либо
Атомный радиус ( R , нм ) находится по следующей формуле(до 3-го знака после запятой) для гранецентрированной кристаллической решетки:
5. В итоге вычисляют среднее значение параметра a и среднее значение ошибки Δ a . Чтобы убедиться относительной независимости расчета параметра решетки Браве ( a ) проводится регрессионный анализ (зависимость а от F (θ) ). Результаты анализа визуализируются при помощи графика. В идеальном случае значение параметра a не должно зависеть от брэгговского угла. Полученные данные запишите в рабочий журнал. Образец рабочего журнала находится в системе Moodle . С помощью полученных данных идентифицируйте исследуемый образец, если учесть, что в кристаллическую решетку входят атомы одного элемента. Скриншоты дифрактограмм и результата регрессионного анализа прикрепите в рабочий журнал (https://app.prntscr.com/ru/index.html).
6. Определите тип материала из примера, указанного в виртуальной лаборатории (объемно-центрированная кубическая решетка). 
Рабочий журнал для л/р №4-1. Регистрация порошковых дифрактограмм. Расчет параметров решетки Браве и атомного радиуса
Впишите название образца ____________________
2. Выберите следующие параметры сканирования образца: тип источника X - ray tube , материал анода Cu (λ Kα 1), Monochromator – YES , Interval (2 θ ) – 15-100 o .
|
|
|
3. Укажите следующие данные о сканировании:
Материал зеркала анода: ___________
Диапазон сканирования (θ, град ) : ________ град
Усредненное значение используемой длины волны:
λ ( _________ ) = ___________________ нм
Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 313; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!