Количественное определение
Чистота
1. Прозрачность и цветность водного и спиртового растворов -должны быть прозрачными и бесцветными.
2. Примесь минеральных кислот (используются при получении кислоты борной). При добавлении к водному извлечению из лекарственного вещества индикатора метилового оранжевого не должно быть розового окрашивания. Сама борная кислота, как очень слабая, не дает розового окрашивания с этим индикатором.
3. допускаются, в пределах эталона общие примеси: хлориды, сульфаты, железо, тяжелые металлы (CI, SO4, Fe, Ca, As).
1 Метод алкалиметрии вариант нейтрализации в присутствии глицерина (нейтрализованного по фенолфталеину). Метод основан на кислотных свойствах кислоты глицеринборной. Глицероборная кислота титруется NaОН по индикатору фенолфталеину как одноосновная кислота.
· Воду для растворения борной кислоты берут прокипяченную для удаления углекислого газа (СО2).
· Глицерин – нейтрализуют по ф/ф.
·
Титрование ведут при комнатной температуре, т.к. при Т=50°С комплекс борной кислоты с глицерином разрушается.
fэкв=1
Среда глицерина определяется факторами:
1) водные растворы борной кислоты имеют слабокислую реакцию. При титровании щелочью будет находится при рН = 11, подобрать индикатор, который дал бы при этом рН резкий переход окраски трудно;
2) борная кислота при действии щелочей образует соли не борной, а тетраборной (H2B4O7) и метаборной (HBO2) кислот. Соли метаборной кислоты сильно гидролизуются:
|
|
Н3ВО3+ NaОН → Na2B4O7
Н3ВО3 + NaОН → NaBO2
NaBO2 + 2 H2O → Н3ВО3 + NaОН
Т.е. индикатор зафиксирует щелочную реакцию среды раньше т.э., непосредственное титрование Н3ВО3 щелочью невозможно.
3) Усилить кислотные свойства борной кислоты, можно используя способность ее образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, манит, сорбит) комплексные соединения с более сильными кислотными свойствами.
Состав и свойства глицероборатного комплекса наиболее изучен, поэтому при титровании борной кислоты предлагают глицерин.
Образующаяся глицеринборная кислота и титруется NaОН по индикатору фенол – фталеину как одноосновная кислота.
4) Образующаяся при титровании натриевая соль кислоты глицеринборной частично может гидролизоваться и розовое окрашивание по фенолфталеину может появиться раньше точки эквивалентности. Поэтому в конце титрования, когда появилось розовое окрашивание, вновь добавляют глицерин. Если окрашивание исчезает, то продолжают титрование, в т.э. снова добавляют порцию глицерина и т.д. до того момента, когда при добавлении глицерина розовая окраска не будет исчезать. Это говорит о том, что изменение окраски индикатора вызвано избытком щелочи, а не гидролизом.
|
|
2.Комплексонометрия – обратное титрование. К раствору добавляют избыток трилона Б, индикатор – КХЧС (переход окраски от синего до красно – фиолетового), остаток трилона Б титруют раствором MgCI2.
Дата добавления: 2014-11-06; просмотров: 4762; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!